SH/T 0805-2008 润滑油过滤性测定法
适用于测定以矿物油为基础油的润滑油,尤其是液压系统中液压油的过滤性能。
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适用范围
适用于测定以矿物油为基础油的润滑油,尤其是液压系统中液压油的过滤性能。 1.1 适用于按 GB/T 3141 黏度分类规定的黏度等级不超过 100 的油品。 1.1 不适用于以其他材料为基质的液体,如难燃液(可能与所用过滤膜存在兼容问题)。 1.1 不适用于一些具有特殊性能的液压油(含不能溶解或部分溶解的添加剂或特殊大分子物质)。 1.2 方法一:干法,适用于评价在干燥情况下润滑油的过滤性能。 1.3 方法二:湿法,适用于评价在有水存在情况下润滑油的过滤性能。 引言补充:本试验方法可评价 ISO 黏度等级不高于 100 的矿物油,不适用于更高黏度等级油品;适用范围可能扩展到矿物油以外的流体,但某些流体(如难燃液压液)与规定过滤膜不相容,此时数据只能用于比较目的。
方法原理
(方法一 干法)方法概要:在规定条件下,试样通过平均孔径为 0.8 μm 的过滤膜,记录过滤规定体积试样所用的时间。用最初的过滤速率和最后 100 mL 的过滤速率的比率计算过滤性,试验结果取三次测定值的平均值。注:在理想情况下过滤速率是恒定的。 5.1(方法二 湿法)方法概要:试样经过加水高温处理后,在规定条件下通过平均孔径为 0.8 μm 的过滤膜,记录过滤规定体积试样所用的时间。用最初的过滤速率和最后 100 mL 的过滤速率的比率计算过滤性,试验结果取三次试验结果的平均值。注:理想情况下过滤速率是恒定的。 引言:阶段 I 利用流体通过过滤膜时的平均流速与其初始流速的比率评价过滤性;阶段 II 利用流体通过过滤膜时的初始流速和最终流速的比率评价过滤性。阶段 II 试验条件更苛刻,对凝胶体和精细残渣更敏感。
主要仪器
过滤器:如图 2 所示,不锈钢结构,由容积至少 350 mL 有盖的过滤容器和过滤膜支架组成;过滤膜可固定在过滤器上且密封性能良好;装置应接地线;有效过滤面积为 1130 mm² ± 60 mm²。 4.3.2 过滤膜:酯类纤维,直径 47 mm,平均孔径 0.8 μm。注:与 Millipore 公司 WPO47TF 型过滤膜规格相当的膜可满足本标准要求。 4.3.3 量筒:硬质玻璃制。第一个量筒容量 250 mL,用于试验中量取试样体积,有 10 mL 和 300 mL 刻度(刻度添加方法见附录 A)。第二个量筒可量取 320 mL ± 5 mL 的样品,用于称取试样。 4.3.4 压力表:刻度型或数字型,要求可读的刻度是 5 kPa(参见 4.6.4)。 4.3.5 平头镊子。 4.3.6 计时装置:秒表或其他计时器,电子型或机械型,最小刻度 0.2 s,具有双停功能。 4.3.7 烘箱:可控制温度 70 ℃ ± 2 ℃。 4.3.8 培养皿:带盖。 5.3(方法二):见 4.3.1、4.3.2、4.3.8 所规定的试验仪器。 5.3.1 量筒:除第二个量筒可量取 330 mL ± 5 mL 试样外,其余见 4.3.3 要求。 5.3.2 广口瓶:500 mL,以便搅拌器自如搅拌。 5.3.3 搅拌器和马达:转速符合 GB/T 7305 方法要求的。 5.3.4 移液管或注射器:容量为 1 mL,最小刻度 0.01 mL。 附录 A.1 仪器(量筒刻度添加用):A.1.1 量筒 250 mL;A.1.2 移液管(长度足够到达量筒底部,容量约 20 mL);A.1.3 烘箱(可控温 500 ℃,或达到可用于贴花纸工艺的温度);A.1.4 天平(最大量程 500 g,感量 0.1 g);A.1.5 贴花纸(用于在玻璃器皿上烧制刻线)。
试剂与标准物质
水:符合 GB/T 6682 规定中三级水要求。 4.2.2 丙二醇(异丙基乙醇):用相兼容的 0.45 μm 过滤膜过滤,可使用图 1 所列仪器过滤溶剂。注:图 1 是过滤膜孔径为 0.45 μm 的溶剂接收器,用于过滤丙二醇和清洗溶剂。 4.2.3 清洗溶剂:轻烷烃,2,2,4-三甲基戊烷,经相兼容的 0.45 μm 过滤膜过滤。 4.2.4 压缩气体:压力可调节,范围 50 kPa~200 kPa;气体应经干燥和过滤。 5.2(方法二):见 4.2.1~4.2.4。 5.6.4 水:使用移液管量取 0.66 mL ± 0.02 mL 水注入瓶中(用于湿法试样加水)。
关键条件
试验压力由试样黏度等级决定,压力控制精度要求 5 kPa: GB/T 3141 黏度等级小于 32:50 kPa GB/T 3141 黏度等级是 32 和 46:100 kPa GB/T 3141 黏度等级是 68 和 100:200 kPa 4.3.7 烘箱温度:70 ℃ ± 2 ℃。 4.4.2 试样存放:15 ℃~25 ℃ 存放 24 h;试验全过程实验室温度变化不超过 ±2 ℃;注:精密度测定最适宜实验室温度是 22 ℃。 4.6.2 过滤膜烘干:置于烘箱中 10 min,烘箱温度 70 ℃ ± 2 ℃。 4.6.5 混合:在 60 s ± 10 s 时间内颠倒晃动装试样的容器 30 次,每次颠倒晃动之间要有间隔。 4.6.7 移去橡皮塞后打开控制阀,调整到正确压力;当试样滴入量筒时开始计时。 4.6.12 若最终时间(Tf 或 T300)超过 7200 s(2 h)试验结束。 5.6.5 湿法加水后烘箱放置:120 min ± 5 min,烘箱温度 70 ℃ ± 2 ℃。 5.6.6 搅拌:5 min ± 2 s,转速 1500 r/min ± 50 r/min;搅拌器应距离瓶底 5 mm。 5.6.7 再放置:放入烘箱再放置 70 h ± 1 h;约 30 min 后盖紧瓶盖,防止水分损失。 5.6.8 室温避光再存放 24 h ± 2 h;理想情况下三个加水处理后试样应在同一天制备,试样过滤性试验可在四天后进行。
计算与结果
阶段 I 过滤性 F1 按式(1)计算: F1 = (V / 240) × 100(原文式(1)〔原文不清〕显示为 `F,=5=10×100.`,〔待核〕(〔原文不清〕)) 式中:V —— 4.6.10 所记录在 Tf 时间内过滤的试样的体积数,mL;Tf —— 4.6.9 所示时间 Tf = 6 × (T300 − T10) + T10,s。 4.7.2 阶段 II 过滤性 F2 按式(2)计算: F2 = [2.5 (T300 − T10) / (T300 − T200)] × 100(原文式(2)〔原文不清〕显示为 `2.5(Ts - Tio) / Ts -T20 × 100`,〔待核〕(〔原文不清〕)) 5.7(方法二)计算:照 4.7.1 和 4.7.2 进行。 3.1 过滤性定义:用百分数表示过滤的试样的特定体积比(阶段 I)或者是试样的过滤速率比(阶段 II)。 3.2 阶段 I 过滤性:在无膜过滤堵塞的理想情况下过滤试样的体积数和 240 mL 的比率,用百分数表示。 3.3 阶段 II 过滤性:试样接近开始的流速和在过滤 200 mL~300 mL 时流速的比率,用百分数表示。
质量控制
精密度(95% 置信水平): 4.9.1 测定允差 d:同一操作者,使用同一仪器,按相同方法正确操作,对同一试样得到的几次测定值之差,不能超过式(3)和式(4)的值: d(阶段 I 过滤性)= 0.277 × X (100 − X)(原文式(3)〔原文不清〕显示为 `0.277 T(H00-X)`,〔待核〕(〔原文不清〕)) d(阶段 II 过滤性)= 0.145 × X (100 − X)(原文式(4)〔原文不清〕显示为 `0.145 X(100-`,〔待核〕(〔原文不清〕)) 式中:X —— 相比较的测定值的平均值。 4.9.2 重复性 r:同一操作者,在同一实验室使用同一仪器,按相同方法正确操作,对同一试样进行测定所得结果之差不能超过式(5)和式(6)的值: r(阶段 I 过滤性)= 0.160 × X (100 − X)(原文式(5)〔原文不清〕显示为 `0.160yX(100-X)`,〔待核〕(〔原文不清〕)) r(阶段 II 过滤性)= 0.084 × X (100 − X)(原文式(6)〔原文不清〕显示为 `0.084 X(100-X)`,〔待核〕(〔原文不清〕)) 式中:X —— 相比较的测定值的平均值。 4.9.3 再现性 R:不同操作者,在不同实验室,使用不同仪器,按相同方法正确操作,对同一试样进行测定所得两个结果之差不能超过式(7)和式(8)的值: R(阶段 I 过滤性)= 0.396 × X (100 − X)(原文式(7)〔原文不清〕显示为 `0.396 K(100-X)`,〔待核〕(〔原文不清〕)) R(阶段 II 过滤性)= 0.831 × X (100 − X)(原文式(8)〔原文不清〕显示为 `0.831 X(100-X)`,〔待核〕(〔原文不清〕)) 式中:X —— 相比较的测定值的平均值。 表 1 精密度估算值(测定值或试验结果 %:0 / 30 / 50 / 70 / 90): 阶段 I 过滤性:d = 8.3 / 12.7 / 13.8 / 12.7 / 8.3;r = 4.8 / 7.3 / 8.0 / 7.3 / 4.8;R = 11.8 / 18.1 / 19.8 / 18.1 / 11.8 阶段 II 过滤性:d = 4.3 / 6.6 / 7.2 / 6.6 / 4.3;r = 2.5 / 3.8 / 4.2 / 3.8 / 2.5;R = 24.9 / 38.0 / 43.5 / 38.0 / 24.9 注:表 1 中 50% 列 〔原文不清〕显示为「220」,〔待核〕(〔原文不清〕)。 5.10(方法二)精密度:对于结果为“通过”或“不通过”的试验方法精密度无法得到。试验结果小于 50 只表明本试验“不通过”。不同实验室结果表明,试验结果小于 50 时分散性较差,试验结果较高时分散性相应改善。可以 4.9 条中干法的测定精密度作为指导。
引用文件
GB/T 3141 工业液体润滑剂 ISO 黏度分类(GB/T 3141—1994,eqv ISO 3448:1992) GB/T 4756 石油液体手工取样法(GB/T 4756—1998,eqv ISO 3170:1988) GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682—1992,neq ISO 3696:1987) GB/T 7305 石油和合成液水分离性测定法 ISO 13357-2:2005(被修改采用) ISO 13357-1:2002(被修改采用)
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