SH/T 0100-1991 石油蜡固化点测定法
适用范围:本标准适用于石蜡和微晶蜡。
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适用范围
适用范围:本标准适用于石蜡和微晶蜡。 不适用:现有资料未提供。
方法原理
在室温条件下,将 50mg 蜡样放在试管中,并加热到试样的固化点以上。然后将连接在记录仪上的热电偶探头插入到试样中。当蜡样在室温下冷却时,冷却蜡的热电偶响应曲线立即被绘制在记录仪的图纸上。该曲线斜率出现第一个显著变化的温度即是固化点。(第4章 方法概要) 定义(第3章):石油蜡固化点——当试样从液态变为固态时,蜡的冷却曲线上斜率出现第一个显著变化的温度。
主要仪器
热电偶:铁—康铜或镍铬—镍硅。铠装二芯接壳式,直径为 1.0mm,长为 500.0mm,以及两偶丝相焊接(直径约 0.8mm)而成。 5.2 记录仪:日本日立 056 型或其他型号,但必须满足下列要求: 5.2.1 量程:0—5mV 或 0—10mV 5.2.2 准确度:全量程 0.25% 5.2.3 响应时间:全量程为 1s 5.2.4 记录仪纸速为 10—20mm/min 5.3 聚乙烯夹具接头(见图1) 5.4 硅橡胶垫:固定热电偶,使其处于中心位置(见图1) 5.5 试管:6mm × 50mm 5.6 管形瓶:25mm × 52mm 5.7 校正温度记录仪的仪器: 5.7.1 不锈钢烧杯或玻璃烧杯:1000mL 5.7.2 加热套:容量为 1000mL 5.7.3 变速搅拌器或自制钢丝搅拌器 5.7.4 温度计:GB/T 8026 采用的半浸棒式温度计 5.8 加热蜡样的仪器: 5.8.1 热吹风机:450W 5.8.2 加热铝块:约 50mm × 50mm × 50mm,在其一面的中心开一个直径约为 7mm 深为 37mm 的孔,以便容纳 6mm × 50mm 的试管,而相邻另一个孔约 9mm × 38mm,能容纳 45W 外热式电烙铁芯(见图2) 5.9 自耦调压器:控制加热铝块温度 5.10 分析天平:准确到 0.001g 5.11 保温瓶 5.12 玻璃管:约 15mm × 150mm,用来放置热电偶冷端 5.13 支架:固定热电偶 5.14 工业滤纸
试剂与标准物质
硅橡胶垫:固定热电偶,使其处于中心位置(见图1)(5.4) 工业滤纸(5.14) 冰水(用于记录仪零点调节及冷端浴,见 6.3、A2) 现有资料未提供其他化学试剂及纯度、配制要求。
关键条件
记录仪纸速:10—20mm/min(5.2.4) 铝加热块加热电压:石蜡 110—130V;微晶蜡 140—160V(6.4) 试样加热温度:升高到预计的固化点以上 10—15℃(6.5) 记录仪标准曲线校正周期:经常使用时至少每 60d 校正一次(6.1)
计算与结果
固化点判定:冷却曲线上斜率出现第一个显著变化点所对应的温度即为该试样的固化点(6.5,图3)。 结果计算:取重复测定两个结果的算术平均值作为试验结果,读到 0.1℃(第8章 报告)。 计算公式:现有资料未提供。
质量控制
精密度表(℃): | 样品种类 | 重复性允许误差 | 再现性允许误差 | |---|---|---| | 石蜡 | 0.6 | 1.2 | | 微晶蜡 | 0.7 | 2.4 | 7.1 重复性:重复测定两个结果之差不应大于下表的数值。 7.2 再现性:不同实验室各自测定的两个结果之差不应大于下表的数值。
引用文件
GB/T 8026 石油蜡和石油脂滴熔点测定法(第2章 引用标准;其半浸棒式温度计见 5.7.4) ASTM D3944-80(85)《石油蜡固化点测定法》(参照采用,见附加说明)
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