SH/T 0120-1992 酚精制润滑油酚含量测定法
本标准规定了测定酚精制润滑油中酚含量的方法。
证据说明:本页内容依据起源标物库内该标准原文整理(标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕),个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了测定酚精制润滑油中酚含量的方法。 本标准适用于酚精制的不含添加剂润滑油。 不适用:现有资料未提供明确列出不适用条款。
方法原理
用溴酸钾-溴化钾标准溶液加酸所放出的溴为溴化剂,来溴化从试样中萃取出酚的水溶液。然后用碘量法滴定过剩的溴置换出来的游离碘,根据所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积求出酚的含量。
主要仪器
容量瓶:250、1000mL。 3.1.2 量筒:10、100mL。 3.1.3 吸量管:100mL。 3.1.4 滴定管:25、50mL。 3.1.5 长颈分液漏斗:500mL。 3.1.6 碘量瓶:500mL。 3.1.7 干燥箱。 3.1.8 水浴。
试剂与标准物质
苯:分析纯。 4.2 95%乙醇:分析纯。 4.3 溴化钾:分析纯。 4.4 溴酸钾:分析纯。配成 c(1/6 KBrO3)=0.1 mol/L 溴酸钾-溴化钾标准溶液。(原文浓度表达式 〔原文不清〕为「KB703)二0.1 mol/L」,〔待核〕(〔原文不清〕)) 4.5 盐酸:化学纯。 4.6 碘化钾:化学纯,配成饱和碘化钾溶液。 4.7 硫代硫酸钠:分析纯,配成 c(Na2S2O3)=0.1 mol/L 的硫代硫酸钠标准滴定溶液。〔原文不清〕) 4.8 可溶性淀粉:配成 10g/L 的淀粉指示液。 材料(3.2):溶剂为 50~100℃ 直馏汽油,汽油中应不含能与溴化物进行反应的物质(或用 60~90℃ 分析纯石油醚代替),溶剂必须进行本标准中所规定的空白试验。
关键条件
萃取水温:70~80℃。 含酚溶液冷却温度:20℃±3℃。 溴化反应冰水保持时间:15min。 加饱和碘化钾后静置时间:2min。 凝点高于室温的油品称样前加热:不高于 60℃ 水浴。 分层慢时可旋转摇动或加热(70~80℃)。
计算与结果
试样中的酚含量 X〔%(m/m)〕按下式计算: X = (V - V1) × c × 0.01568 × 2.5 × 100 / m 式中: V —— 滴定空白试验所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL; V1 —— 滴定试样所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL; 0.01568 —— 与 1.00mL 硫代硫酸钠标准滴定溶液〔c(Na2S2O3)=1.000mol/L〕相当的以克表示的酚的质量; 2.5 —— 含酚溶液总体积(250mL)与滴定用的体积(100mL)之比; m —— 试样的质量,g; c —— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度,mol/L。 (原文公式 〔原文不清〕为「X=(1上叹x 0.01568 xZ.5 x(、100」,〔待核〕(〔原文不清〕))
质量控制
重复性:同一操作者重复测定两个结果之差,不应大于下列数值。 | 酚含量,%(m/m) | 重复性,%(m/m) | |---|---| | < 0.01 | 0.001 | | ≥ 0.01 | 较小结果的 10% | (原文表格 〔原文不清〕为「< 0.01 ,0.01」,第二档下限符号〔待核〕(〔原文不清〕))
引用文件
原国家标准 GB 504-77(88)《酚精制润滑油酚含量测定法》(作废)。 原苏联国家标准 ГОСТ 1057-59《选择精制润滑油酚和甲酚含量测定法》(参照采用,标准号〔待核〕(〔原文不清〕))。 其他引用文件:现有资料未提供。
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核验说明
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