SH/T 0128-1992 石蜡重金属试验法
本标准规定了用目视比色法检测石蜡中能被硫化钠溶液显色的金属混合物量是否超过限量的试验方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了用目视比色法检测石蜡中能被硫化钠溶液显色的金属混合物量是否超过限量的试验方法。该限量以铅计为 10 ppm(m/m)。 本标准适用于石蜡、液体石蜡和白色油。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
在 pH 3～4 的条件下，铅、铋、铜、镉、锑、锡、汞等重金属的稀溶液与硫化钠作用生成黄色至褐色的不溶性硫化物，溶液颜色与重金属浓度成正比。以含规定量铅的标准溶液与检测液经硫化钠显色后，以目视比色确定试样重金属含量是否超过限量。
主要仪器
坩埚：50 mL。 4.2 纳氏比色管：50 mL。 4.3 量筒：100、50、20 mL。 4.4 移液管：10、2 mL。 4.5 容量瓶：1000、100 mL〔原文不清〕）。 4.6 可调电炉。 4.7 恒温水浴。 4.8 高温炉。 4.9 上皿天平：载量 200 g；感量 0.2 g。 4.10 白钢刮刀。
试剂与标准物质
盐酸。 3.2 冰乙酸：分析纯，配成 12%(m/m) 乙酸溶液；量取 12 mL 冰乙酸，用水稀释至 100 mL。 3.3 甘油（CH₂(OH)CH(OH)CH₂(OH)）：分析纯。 3.4 硝酸铅：分析纯。 3.5 硝酸：分析纯。 3.6 硫化钠：分析纯。 5.1 铅标准原液配制：准确称取 159.8 mg 硝酸铅溶解于少量水及 1 mL 硝酸中，移入 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液的配制与保存需使用不含有可溶性铅盐的玻璃容器。溶液为 1 mL 含 0.1 mg 铅。此溶液保存期为两个月，当有浑浊和沉淀物产生时应重新配制。 5.2 铅标准溶液配制：取铅标准原液 10 mL，加水稀释至 100 mL，此溶液为 1 mL 含铅 0.01 mg，使用前配制。 5.3 硫化钠溶液配制：在 10 mL 蒸馏水中加入 5 g 硫化钠，再加入 30 mL 甘油，充分混合溶解。 注：为了防止硫化钠溶液在空气中氧化，加入甘油作为安定剂。为防止硫化钠逐渐地变成黄色的多硫化物和多硫逐酸盐而降低了生成硫化物的能力，最好在配制后的三个月内使用并保存在阴凉处。如发色时出现不正常情况时，需重新配制硫化钠溶液。
关键条件
pH 条件：pH 3～4（见方法概要）。 灰化温度：450～550 ℃（见 5.4）。 灰化时间：不少于 2 h（见 5.4）。 发色后放置时间：5 min 最适宜；约经 10 min 后，由于硫的析出开始产生白色的浑浊，影响正确的观测（见 5.5 注）。 其他操作条件：现有资料未提供。
计算与结果
判定方式：目视比色，检测液的颜色不能超过参比液的颜色。 6 试验结果的表述：平行测定两个结果均不超过参比液的颜色，报告该试样的重金属含量不大于 10 ppm(m/m)；反之则大于 10 ppm(m/m)。 计算公式：现有资料未提供。
质量控制
原文仅规定“平行测定两个结果均不超过参比液的颜色”作为结果表述条件（见第 6 节），未给出重复性、再现性等精密度数值。 精密度具体指标：现有资料未提供。
引用文件
原文正文未列出“引用文件”章节。 涉及的历史文件：原国家标准 GB 8027-87《石蜡重金属试验法》（自本标准实施之日起作废）。 采用来源：日本《药典》中“石蜡重金属试验法”。
公开关联商品
按公开目录中的方法号关联；未标年份不代表已确认适用此版本，具体适用性须核对产品证书。
暂无关联货，欢迎咨询具体用品与供货。
核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。