SH/T 0171-1992 石油和石油产品氮含量测定法（麝香草酚比色法）
适用于氮含量大于 0.00002%（m/m）的石油和石油产品。
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适用范围
适用于氮含量大于 0.00002%（m/m）的石油和石油产品。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
将试样在加有亚硒酸催化剂的硫酸中进行煮解，煮解产物硫酸铵直接用次氯酸钠-麝香草酚比色法测定。
主要仪器
煮解装置，由下列几部分组成： 3.1.1 加热炉：功率约为 2 kW，能保证煮解液反应完全。加热炉上面有试管插孔，试管插入后要与水平面成 45° 角（原文为“印‘角”，〔待核〕（〔原文不清〕））（试管口不能向着试验者）。 3.1.2 保温层：厚约 100 mm，前面部分可以拿开，以便观察试管内煮解液的反应现象。 3.1.3 试管：内径为 15 mm，长为 250 mm 的硬质玻璃试管，刻有 10 mL 和 30 mL 刻线，并带有磨口塞。 3.2 72 型分光光度计。 3.3 试管架。 3.4 玻璃小杯：外径 5 mm，内径 4 mm，杯高 2.5 mm，杯深 2.0 mm。 3.5 玻璃管：通气搅拌用，内径 1 mm，外径 3 mm。 3.6 容量瓶：500、1000 mL。 3.7 微量滴定管：4、10 mL。 3.8 量筒：25、100 mL。 3.9 吸量管：2、25 mL。 3.10 分液漏斗：50 mL。 3.11 瓷蒸发器：250 mL。 3.12 注射器：0.25、1、5 mL。
试剂与标准物质
次氯酸钠：分析纯。 4.2 氯化铵：优级纯。 4.3 氢氧化钠：优级纯。配成 40 g/L、60 g/L 和 200 g/L 溶液。 4.4 碳酸氢钠：优级纯。 4.5 碳酸钠：优级纯。 4.6 麝香草酚：化学纯。 4.7 硫酸钾：分析纯。在瓷蒸发器中，于 560℃ 的高温炉内灼烧 8 h 备用。 4.8 乙二胺四乙酸二钠：分析纯。 4.9 亚硒酸：化学纯。 4.10 硫酸：优级纯和分析纯。 4.11 丙酮：分析纯。 4.12 硫代硫酸钠：分析纯，配成 c(Na₂S₂O₃)=0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液。 4.13 石油醚：90～120℃，分析纯。 4.14 酚酞指示剂：配成 0.5 g/L 的乙醇指示液。 4.15 蒸馏水：二次蒸馏。 准备工作中的试剂配制： 5.2 脱氮石油醚：用硫酸（分析纯）两次抽提石油醚中氮化物。硫酸与石油醚体积比为 1:2，混合物剧烈摇动 15 min，放置分层，弃去硫酸，即得脱氮石油醚。 5.3.1 次氯酸钠：配成有效氯含量为 0.10% 的溶液（用市售次氯酸钠配制的溶液需每两个月标定一次）。 标定：用吸量管取 1.0 mL 次氯酸钠溶液，加 20 mL 水，摇匀，加 2 g 碘化钾，最后加 5 mL 盐酸，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，测定有效氯含量 X₁（%）按式(1)计算： X₁ = 1.8 c·V ………………(1) 式中：c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；V—滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL。 5.3.2 氯化铵标准溶液：配制时将氯化铵于 110℃ 干燥 1 h，称取 0.7638 g 于 1000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻线，即得 200 μg N/mL 的标准溶液。取此溶液 25.00 mL 于 500 mL 容量瓶中，稀释至刻线，即得 10 μg N/mL 的标准溶液。 5.3.3 次氯酸钠缓冲混合液：取 5 g 碳酸氢钠，8 g 碳酸钠，溶于 750 mL 水中，再加入 250 mL 氯含量为 0.10% 的次氯酸钠溶液。 5.3.4 麝香草酚-丙酮溶液：称 15 g 麝香草酚，溶于 100 mL 丙酮中，保存在棕色瓶中。注意防止丙酮的挥发损失。 5.3.5 麝香草酚-氢氧化钠溶液：将麝香草酚-丙酮溶液和 60 g/L 氢氧化钠溶液，在使用前等体积混合。 5.3.6 硫酸-亚硒酸混合液：100 mL 硫酸（优级纯），加入 0.3 g 亚硒酸。此溶液配制和使用时，必须特别注意防止吸收空气中的氨。 5.3.7 硫酸-亚硒酸混合液(1:1)：将 5.3.6 配制的硫酸-亚硒酸混合液加到等体积的水中。 5.3.8 乙二胺四乙酸二钠溶液：称取 15 g 乙二胺四乙酸二钠，溶于 250 mL 水中，配成 75 g/L 溶液。 5.3.9 二次蒸馏水：取一次蒸馏水，加入数滴硫酸和 10 g/L 的高锰酸钾水溶液于带磨口的烧瓶中蒸馏，制取二次蒸馏水。本标准一律使用二次蒸馏水。
关键条件
煮解：控制电压使试管内煮解液液面不超过 30 mL 刻线；待煮解液开始变黄色时，把电压加大，并把前面的保温层放上，使硫酸向上回流，将试管上的试样带下；当煮解液无色透明时，继续煮解 30 min。 比色：用 1 cm 液槽，选择 665 nm 波长，以蒸馏水为参比液测定吸光度。 标准工作曲线放置时间：加盖摇匀，放置 1 h 后测定。 标准工作曲线检查频次：一般情况下，每半年检查一次标准工作曲线。 次氯酸钠溶液标定频次：用市售次氯酸钠配制的溶液需每两个月标定一次。
计算与结果
试样中氮含量 X[%（m/m）]按式(2)计算： X = (A / (m × 1000)) × 100 = 0.1 × A / m 式中：A—由标准工作曲线查得的氮含量，μg；m—试样的质量，mg。 注：原文公式排版为“一 X 二 A m x 1000 x 100= 0.Ix A 刀t”，按上下文整理，〔待核〕（〔原文不清〕）。
质量控制
重复性：重复测定的两个结果之差不应大于下列数值。 | 氮含量，%（m/m） | 重复性，%（m/m） | |---|---| | ≤0.0001 | 0.00002 | | >0.0001～0.001 | 0.0001 | | >0.001 | 较小结果的 10% | 注：原文表格排版为“60.0001”“> 0.0001一0.001”，其中“60.0001”疑为“≤0.0001”，〔待核〕（〔原文不清〕）。
公开关联商品
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核验说明
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