SH/T 0196-1992 润滑油抗氧化安定性测定法
本标准规定了润滑油抗氧化安定性的测定方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了润滑油抗氧化安定性的测定方法。 本标准适用于润滑油。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
试样在规定条件下进行缓和氧化（钢球、铜球各一个，连续通入空气 4h）后，测其水溶性酸。深度氧化（低碳钢螺旋线圈、铜片，连续通入氧气 8h）后，测其酸值和沉淀物。
主要仪器
氧化管：玻璃制（见图 1）。 4.1.2 油浴：具有电热设备和搅拌装置，可以安装至少四支氧化管，并能在 125℃±0.5℃ 保持恒温，可以利用自动温度控制器或变阻器调节。油浴的深度要能将氧化管的旋管部分全部浸入油中。 4.1.3 温度计：0～150℃。 4.1.4 洗气瓶：供装贮氢氧化钠溶液和硫酸用。 4.1.5 吸收瓶（见图 2）：供吸收挥发的水溶性酸用，瓶中装贮蒸馏水。 4.1.6 空气流速计：装有煤油并刻有每分钟 30、50、100mL 的空气流速刻度。 4.1.7 氧气流速计：装有煤油并刻有每分钟 50、200、300mL 的氧气流速刻度。 4.1.8 安全瓶（或洗气瓶）：用以防止煤油从流速计冲进氧化管中。 4.1.9 氧气钢瓶：附氧气减压装置。 4.1.10 气压调节器：器内装贮适当高度的水。 4.1.11 量筒：具磨口塞，100、250mL。 4.1.12 微量滴定管：2mL，分度为 0.02mL。 4.1.13 移液管：3、20、25mL。 4.1.14 容量瓶：25mL。 4.1.15 分液漏斗：150mL。 4.1.16 冷凝管。 4.1.17 无色玻璃试管。 4.1.18 锥形烧瓶：50、250mL。 4.1.19 水浴。 4.1.20 支架和夹。
试剂与标准物质
### 4.1 材料 4.2.1 低碳钢球和 T1 号铜球：直径 5mm±0.1mm。 4.2.2 螺旋线圈：直径 15mm，长度 65mm；用直径 1mm、长度 1000mm 的低碳钢丝绕成。 4.2.3 铜片：用厚度 0.2～0.3mm 的 T1 号铜按图 3 制造。 4.2.4 压缩空气。 4.2.5 蒸馏水。 4.2.6 铬酸洗液。 4.2.7 矿物油：开口闪点不低于 250℃，供油浴用。 4.2.8 砂布（或砂纸）：粒度为 100 号或 120 号。 4.2.9 标准异辛烷。 4.2.10 溶剂油：符合 SH 0004 规格。溶剂油要用 70g/L 氢氧化钠溶液洗涤两次，再用水和蒸馏水洗涤至用酚酞指示液检验呈中性反应，然后用几层滤纸过滤。 4.2.11 定量滤纸。 4.2.12 直馏汽油。 ### 4.2 试剂 5.1 硝酸：分析纯。 5.2 磷酸：分析纯。 5.3 95% 乙醇：分析纯。 5.4 甲醇：分析纯。 5.5 硫酸：化学纯，供洗气瓶用。 5.6 氢氧化钠：化学纯，配成 400g/L 的溶液，供洗气瓶用。 5.7 氢氧化钾：分析纯，配成 c(KOH)=0.025mol/L 氢氧化钾标准滴定溶液和 c(KOH)=0.05mol/L 氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液。 5.8 碱性蓝 6B 指示剂：配成 20g/L 乙醇指示液。 5.9 甲基橙指示剂：配成 1g/L 指示液。 5.10 酚酞指示剂：配成 10g/L 乙醇指示液。 5.11 石油醚：60～90℃，分析纯。 5.12 苯：分析纯。 ### 4.3 准备工作中的溶液配制 6.1 精制汽油：将不含四乙基铅的直馏汽油注入分液漏斗中，加入浓度 98%(m/m) 以上的硫酸，每次加硫酸后摇动 30min。加入的硫酸，第一次体积与汽油相等，其后两次各为汽油数量的一半。硫酸处理后，用 30g/L 氢氧化钠溶液中和，再用水洗涤至呈中性反应（以酚酞指示液鉴定），并经过一至三层滤纸滤干后，用适当的分馏柱进行蒸馏，截取 60～90℃ 的馏分。也可采用分子筛、硅胶等除去汽油中芳香烃的方法制取精制汽油。也可采用 60～90℃ 不含芳香烃的石油醚。 6.2 硝酸-磷酸混合液：用硝酸和磷酸按体积比 3:7 配制。 6.3 乙醇-苯混合液：用新蒸馏的 95% 乙醇和新蒸馏的苯按体积比 1:4 配制。
关键条件
缓和氧化：油浴温度 125℃±0.5℃，空气流速每分钟 50mL，连续通入空气 4h。 深度氧化：油浴温度 125℃±0.5℃，氧气流速每分钟 200mL，连续通入氧气 8h。 沉淀物静置条件：温度 20℃±3℃ 的暗处静置 12h。 沉淀物干燥：105℃±3℃ 烘箱中干燥至恒重（两次连续称量结果差数不大于 0.0004g）。 水溶性酸测定加热条件：水浴中加热至 70℃。 酸值滴定：用 c(KOH)=0.05mol/L 氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液。
计算与结果
### 9.1 氧化后的不挥发水溶性酸含量 X₁（mgKOH/g）按式(1)计算： X₁ = (V − V₁/3) × c₁ × 0.0561 × 1.25 / 25 × n × 3 = 0.002805 (V − V₁) × n × c₁ 式中：V — 滴定水抽出液的混合物时所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积，mL； V₁ — 滴定 60mL 蒸馏水时所消耗的氢氧化钾标准滴定溶液的体积，mL； n — 水抽出液的份数； 3 — 60mL 与 20mL 的比值； c₁ — 氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； 0.0561 — 与 1.00mL 氢氧化钾标准滴定溶液 [c(KOH)=1.000mol/L] 相当的以克表示的酸（以氢氧化钾表示）的质量； 1.25 — 25mL 与 20mL 的比值； 25 — 氧化油的质量，g。 注：原文公式 〔原文不清〕存在噪声，以上为按原文可辨内容整理，〔待核〕（〔原文不清〕）。 ### 9.2 氧化后挥发的水溶性酸含量 X₂（mgKOH/g）按式(2)计算： X₂ = (V₂ − V₁) × c₁ × 0.0561 × 1.25 / 30 = 0.002338 (V₂ − V₁) × c₁ 式中：V₁ — 滴定 60mL 蒸馏水所消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积，mL； V₂ — 滴定 20mL 的试验溶液所消耗氢氧化钾标准滴定溶液的体积，mL； 3 — 60mL 与 20mL 的比值； c₁ — 氢氧化钾标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； 0.0561 — 与 1.00mL 氢氧化钾标准滴定溶液 [c(KOH)=1.000mol/L] 相当的以克表示的酸（以氢氧化钾表示）的质量； 1.25 — 25mL 与 20mL 的比值； 30 — 试样的质量，g。 注：原文公式 〔原文不清〕存在噪声，以上为按原文可辨内容整理，〔待核〕（〔原文不清〕）。 ### 9.3 氧化后沉淀物的含量 X₃ [%(m/m)] 按式(3)计算： X₃ = m₁ / M × 100 式中：m₁ — 沉淀物的质量，g； M — 氧化油的质量，g。 ### 9.4 氧化后的酸值 X₄（mgKOH/g）按式(4)计算： X₄ = (V₃ − V₀) × c₂ × 0.0561 × n₁ / m 式中：V₃ — 滴定时所消耗的氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积，mL； V₀ — 空白滴定时所消耗的氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积，mL； c₂ — 氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； 0.0561 — 与 1.00mL 氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液 [c(KOH)=1.000mol/L] 相当的以克表示的酸（以氢氧化钾表示）的质量； n₁ — 全部汽油溶液与滴定用溶液的体积比； m — 氧化油的质量，g。
质量控制
重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值。 不挥发的水溶性酸含量或挥发的水溶性酸含量为 0.002mgKOH/g。 氧化油的沉淀物和酸值为算术平均值的 5%。
引用文件
GB/T 8021 石油产品皂化值测定法 SH 0004 橡胶工业用溶剂油〔原文不清〕）
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。