SH/T 0197-1992 润滑油中铁含量测定法
本标准规定了测定润滑油中铁含量的三种方法，A 法—比色法，B 法—重量法和 C 法—容量法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了测定润滑油中铁含量的三种方法，A 法—比色法，B 法—重量法和 C 法—容量法。仲裁试验时用比色法测定铁含量。 本标准适用于润滑油和使用过的润滑油。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
A 法（比色法）：将试样燃烧并灰化，然后用稀盐酸溶液溶解。将经蒸馏水稀释后的试样溶液用分光光度计在 510nm 处测其吸光度，从工作曲线上查出相应的铁含量再按公式计算试样的铁含量。 B 法（重量法）：将试样燃烧并灰化，然后用稀盐酸溶液溶解。向经蒸馏水稀释后的试样溶液中加入硝酸，并在加热条件下加氨水，成絮状物沉淀的氢氧化铁经洗涤、煅烧后进行恒重称量。按公式计算其铁含量。 C 法（容量法）：将试样燃烧并灰化，然后用稀盐酸溶液溶解。加入碘化钾，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定析出的碘，按公式计算铁含量。
主要仪器
### A 法 4.1 72 型分光光度计或其他具有同等性能的分光光度计。 4.2 比色皿：1cm 光径。 4.3 高温炉：能在 775℃±25℃保持恒温，并能自动控制。 4.4 容量瓶：10，25，50，100，1000mL。 4.5 滴管。 4.6 微量滴定管：10mL，分度为 0.05mL。 4.7 瓷坩埚：50mL。 4.8 吸量管：2，5mL。 4.9 烧杯：100mL。 4.10 量筒：10，25mL。 4.11 锥形烧瓶：50mL。 ### B 法 11.1 灰分测定仪器：同 GB/T 508。 11.2 容量瓶：500mL。 11.3 烧杯：100，250mL。 11.4 吸量管：1，2，5，10，25mL。 ### C 法 18.1.1 灰分测定仪器：同 GB/T 508。 18.1.2 容量瓶：100，500mL。 18.1.3 具塞锥形烧瓶：100，250mL。 18.1.4 吸量管：1，2，5，10，25mL。 18.1.5 微量滴定管：2mL。
试剂与标准物质
### A 法 5.1 无水乙醇：分析纯。 5.2 邻菲哆琳（〔待核〕（〔原文不清〕），疑为邻菲啰啉）：分析纯，配成 100g/L 邻菲哆琳乙醇溶液。 5.3 盐酸经胺（〔待核〕（〔原文不清〕），疑为盐酸羟胺）：分析纯，配成 100g/L 的盐酸羚胺（〔待核〕（〔原文不清〕））溶液。 5.4 无水乙酸钠：分析纯，配成 300g/L 的乙酸钠溶液。 5.5 盐酸：分析纯，按盐酸与水体积比 1:1 配成盐酸溶液。 5.6 氢氧化钠：分析纯，配成 80g/L 氢氧化钠溶液。 5.7 刚果红试纸。 5.8 纯铁丝。 6.1 铁标准溶液制备：称取 0.1000g 纯铁丝于 100mL 烧杯中加入 25mL 盐酸溶液，加热使之完全溶解。然后移入 1000mL 容量瓶中，再加入盐酸溶液 20mL，加蒸馏水稀释至刻度，此溶液铁的浓度为 100μg/mL（〔待核〕（〔原文不清〕），原文为“1001,岁ML”）。取上述溶液 10mL，放在 100mL 容量瓶中，加盐酸溶液 5mL，用蒸馏水稀释至刻度。该溶液铁的浓度为 10μg/mL（〔待核〕（〔原文不清〕），原文为“l01eg/ML”）。 注：铁标准溶液也可以用下述溶液代替：准确称取 0.7022g 硫酸铁铵(II)六水合物[FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O]（纯度至少为 99.5%），溶于含有 20mL 硫酸（密度为 1.84g/mL）的 100mL 蒸馏水中，用蒸馏水稀释至 1L。取上述溶液 100mL，稀释至 1L。（〔待核〕（〔原文不清〕），原文化学式与体积有噪声） ### B 法 12.1 硝酸：化学纯。 12.2 氨水：化学纯，25.0%～28.0%(m/m)。 12.3 硝酸银：化学纯，配成 100g/L 的溶液。 12.4 盐酸：化学纯，按盐酸与水体积比 1:1 配成盐酸溶液。 ### C 法 18.2 材料：二氧化碳，钢瓶装。 19.1 碘化钾：化学纯。 19.2 盐酸：化学纯，配成 10%(m/m)溶液。 19.3 氢氧化钠：化学纯，配成 100g/L 溶液。 19.4 硫代硫酸钠：化学纯，配成 c(Na2S2O3)=0.1mol/L 硫代硫酸钠标准滴定溶液。 19.5 酚酞：配成 10g/L 的乙醇指示液。 19.6 淀粉：新鲜配制 5g/L（〔待核〕（〔原文不清〕），原文为“5酬L”）指示液。
关键条件
A 法测定波长：510nm。 A 法比色皿光径：1cm。 A 法显色加热：沸水浴中加热 2min。 A 法参比溶液：蒸馏水。 B 法沉淀加热温度：70～80℃。 B 法煅烧温度：775℃±25℃；煅烧时间 1.5～2.0h。 C 法静置时间：加碘化钾后静置 20min。 其他：现有资料未提供。
计算与结果
### A 法 工作曲线各点铁含量 X1（μg/mL）按式(1)计算： X1 = c1·V1 / V2 式中：c1—铁标准溶液浓度 μg/mL；V1—铁标准溶液体积，mL；V2—显色容量瓶体积，mL。 用每个铁标准溶液所测吸光度，减去空白试验的吸光度，所得的净吸光度绘制吸光度 E 和铁含量 X1 的工作曲线。 试样铁含量 X(ppm)按式(2)计算： X = C·V2 / (m·V1)（〔待核〕（〔原文不清〕），原文公式符号与正文说明存在噪声） 原文说明：C—试样溶液的吸光度减去空白试验吸光度，从工作曲线上查出相应的铁含量（原文单位处为“酬mL”，〔待核〕（〔原文不清〕））；V2—稀释后用于比色的溶液量，mL；V1—试样溶液的总量，mL；m—试样的质量，g；V—用于显色反应所用试样溶液的量，mL（原文符号与说明对应关系存在 〔原文不清〕，〔待核〕（〔原文不清〕））。 ### B 法 试样铁含量 X(m/m)按式(3)计算： X = (M1·V1·0.6994) / (25·m)（〔待核〕（〔原文不清〕），原文公式排版有噪声） 式中：M1—煅烧过的残留物质量，g；V1—试样在容量瓶中稀释后的体积，mL；0.6994—氧化铁换算成铁的系数；25—自容量瓶中取作测定铁用的试样溶液体积，mL；m—试样的质量，g。 ### C 法 试样铁含量 X(m/m)按式(4)计算： X = (V6·V7·0.05585·C2) / (10·m)（〔待核〕（〔原文不清〕），原文公式排版有噪声） 式中：V6—滴定试样所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL；V7—试样在容量瓶中稀释后的体积，mL；C2—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；0.05585—与 1.00mL 硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na2S2O3)=1.000mol/L]相当的以克表示的铁的质量；m—试样的质量，g；10—自容量瓶中取作测定铁的试样溶液体积，mL。
质量控制
A 法 9 精密度：重复性：同一操作者重复测定的两个结果与算术平均值之差不应大于下列数值。 | 铁含量，ppm | 重复性，ppm | |---|---| | 1～5 | 算术平均值的 30% | | >5～10 | 算术平均值的 10% | | >10 | 算术平均值的 6.5% | B 法 16 精密度：重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差，不应大于较小结果的 10%。 C 法 23 精密度：重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于较小结果的 15%（原文为“巧%”，〔待核〕（〔原文不清〕））。
引用文件
GB/T 508 石油产品灰分测定法
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。