SH/T 0020-1990 汽油中磷含量测定法（分光光度法）
适用于测定汽油中以五价磷酸酯、盐或两者共存的磷含量。
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适用范围
适用于测定汽油中以五价磷酸酯、盐或两者共存的磷含量。 测定范围：0.2～40 mg/L。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
试样在氧化锌存在下，通过煅烧将有机物分解，其煅烧后的残余物在硫酸中溶解，并与钼酸铵、硫酸肼反应生成钼蓝络合物。在 5 cm 光径的比色皿内，以蒸馏水作参比液，于 820 nm 波长下测其吸光度，根据钼蓝络合物的吸光度与磷浓度成比例，计算试样的磷含量。
主要仪器
a. 分光光度计：波长范围 420～900 nm，附有 5 cm 和 1 cm 的比色皿； b. 吸量管：10 mL，分度值 0.1 mL；2 mL，分度值 0.02 mL； c. 恒温浴：装有使 100 mL 容量瓶能浸没到刻线处的支架，能恒温 (85±2) ℃；注：如果热水浴温度低于 83 ℃，其显色不完全； d. 冷却浴：装有使 100 mL 容量瓶能浸没到刻线处的支架； e. 燃烧皿：古氏瓷蒸发皿，内外上釉，容量为 100 mL； f. 温度计：0～100 ℃，分度值 1 ℃； g. 容量瓶：100、1000 mL； h. 高温炉； i. 注射器：10 mL，装有 5 cm 长的针头。
试剂与标准物质
通则：所有试剂除注明有特殊要求外，均为分析纯试剂，水为蒸馏水。 4.1 钼酸铵（危险：燃烧时放出有毒气体，刺激皮肤和眼睛，吞下有害）。 4.2 硫酸肼（注意：有毒、致癌试剂）。 4.3 钼酸肼（〔待核〕（〔原文不清〕），疑为钼酸肼或钼酸铵之误）。 4.4 硫酸（注意：硫酸是强氧化剂，能引起严重烧伤）。 4.5 磷酸二氢钾。 4.6 氧化锌。注：高松散密度的氧化锌可能引起喷溅，密度约 0.5 g/mL 的已证明较为满意（〔待核〕（〔原文不清〕））。 5.1 钼酸铵溶液配制：量取 225 mL 硫酸，在不断搅拌下慢慢加到置于冷水浴中盛有 500 mL 水的烧杯中，冷却至室温后加入 20 g 带四个结晶水的钼酸铵，搅拌至完全溶解，转移至 1000 mL 容量瓶，用水稀释至刻线。注：加硫酸入水时应戴防护面罩、橡胶手套、穿橡胶裙。 5.2 硫酸肼溶液配制：量取 1000 mL 水倒入烧杯，称取 1.5 g 硫酸肼加入溶解。注：此溶液不稳定，应保存在带塞瓶中并放于暗处，有效期三周。 5.3 钼酸肼溶液配制：吸取 25 mL 钼酸铵溶液加入盛有约 50 mL 水的 100 mL 容量瓶中，再吸取 10 mL 硫酸肼溶液加入该容量瓶，用水稀释至刻线。注：该试剂不稳定，应在 4 h 之内使用。 5.4 硫酸溶液（1:10）配制：量取硫酸 100 mL，在不断搅拌下加入到在冷水浴中冷却的并盛有 1000 mL 水的烧杯中。 5.5 磷标准母液配制：取约 5 g 磷酸二氢钾，放在 105～110 ℃ 烘箱内干燥 3 h，称取干燥后的磷酸二氢钾 (4.393±0.002) g，加入盛有 150 mL 硫酸溶液（5.4）的 1000 mL 容量瓶中进行溶解，完全溶解后用水稀释至刻线。该溶液浓度为 1.0 mg P/mL。 5.6 磷标准溶液配制：用吸量管吸取磷标准母液 10 mL，加入 1000 mL 容量瓶，用水稀释至刻线。该溶液浓度为 10 μg/mL。 3.2 材料：滤纸，中速定量滤纸，直径 9 cm。
关键条件
显色温度：(85±2) ℃，保持 25 min。 测定波长：820 nm 附近，最大吸光度波长不能超过 830 nm。 比色皿：5 cm 光径（高含量样品允许使用 1 cm 比色皿）。 参比液：蒸馏水。 高温炉煅烧温度：621～704 ℃，煅烧 10 min，取出冷却后再煅烧 5 min。 冷却后室温静止 8～10 min。
计算与结果
试样在实测温度 t ℃ 时磷含量 X₁（mg/L）按式(1)计算： X₁ = x / V ………………(1) 式中：x—从标准曲线上读取的磷含量，mg；V—试样的体积，mL。 8.2 试样在标准温度（20 ℃）下的磷含量 X₂（mg/L）按式(2)计算： X₂ = [1 + 0.001(t - 20.0)] × X₁ ………………(2) 式中：t—实测试样的温度，℃。
质量控制
按下述规定判断测定结果的可靠性（95% 置信水平）。 9.1 重复性：同一操作者重复测定所得的两个结果之差不应大于下列数值。 | 磷含量，mg/L | 重复性，mg/L | |---|---| | 0.2～1.3 | 0.05 | | >1.3～40 | 平均值的 7% | 9.2 再现性：两个实验室各自所得的两个结果之差不应大于下列数值。 | 磷含量，mg/L | 再现性，mg/L | |---|---| | 0.2～1.3 | 0.13 | | >1.3～40 | 平均值的 13% |
引用文件
ASTM D3231-83《汽油中磷含量测定法》（参照采用）。
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核验说明
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