SH/T 0021-1990 喷气燃料中环烷酸皂含量测定法

本标准规定了用反应—萃取法测定喷气燃料中环烷酸皂含量的方法。

证据说明:本页内容依据起源标物库内该标准原文整理(标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕),个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。

适用范围

本标准规定了用反应—萃取法测定喷气燃料中环烷酸皂含量的方法。 适用于环烷酸皂含量在 0.003~0.01 %(m/m)的喷气燃料。 不适用范围:现有资料未提供。

方法原理

试样与盐酸标准滴定溶液混合反应,然后用沸水萃取两次,将收集的水相溶液浓缩后,再加入氢氧化钠标准滴定溶液,以酚酞为指示剂,再次浓缩后,用盐酸标准滴定溶液滴定至粉红色消失。

主要仪器

移液管:10 mL 4.2 微量滴定管:2 mL,分度 0.01 mL 4.3 锥形烧瓶:250 mL 4.4 烧杯:250 mL 4.5 量筒:100、500 mL 4.6 分液漏斗:500 mL 4.7 电炉或电热板

试剂与标准物质

氢氧化钠:分析纯,配成 0.01 mol/L 标准滴定溶液。 5.2 盐酸:分析纯,配成 0.01 mol/L 标准滴定溶液。 注:两种滴定溶液的浓度尽可能相近。 5.3 酚酞指示剂:配成浓度为 10 g/L 的乙醇指示液。 5.4 蒸馏水:符合 GB/T 6682 中三级规格要求。 注:本标准中所用的蒸馏水需经检验后方可使用。检验方法:取 100 mL 水浓缩至 10 mL,趁热加 1 滴酚酞指示液,若无色即可使用。(原文此处体积单位 〔原文不清〕为「.L」,疑为 mL,〔待核〕(〔原文不清〕))

计算与结果

喷气燃料中环烷酸皂的含量 X[%(m/m)] 按下式计算: X = [ c ×(V₂ − 1/3 V₁)× M/1000 ] /(V × ρ)× 100 式中: c —— 盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; V₂ —— 滴定时消耗盐酸标准滴定溶液的体积,mL; V₁ —— 测定水溶性碱时消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL; V —— 试样的体积,mL; ρ —— 试样在试验温度下的密度,g/mL; M/1000 —— 与 1.00 mL 盐酸标准滴定溶液 [c(HCl) = 1.000 mol/L] 相当的以克表示的环烷酸皂的质量; M —— 环烷酸皂的平均分子量。当试样的密度在 0.775~0.800 g/mL 时,M 取值 240;当密度大于 0.800 g/mL 时,M 取值 270。 (注:原文公式排版为 〔原文不清〕抽取,分式结构疑有错位,〔待核〕(〔原文不清〕);式中「1/3 V₁」系数及「M/1000」项以原文为准。)

质量控制

精密度(暂定),按下述规定判断试验结果的可靠性(95% 的置信水平): 9.1 重复性(r):同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下表所列数值。 9.2 再现性(R):不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于下表所列数值。 精密度表 %(m/m) | 范围 | 重复性 r | 再现性 R | |---|---|---| | 0.003~0.005 | 0.0015 | 0.002 | | 0.005~0.01 | 0.0015 | 0.002 | (注:原文表格 〔原文不清〕排版错乱,r 与 R 数值对应关系〔待核〕(〔原文不清〕)。)

引用文件

GB/T 1884 原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法) GB/T 1885 石油计量表 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

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核验说明

〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置,并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。