SH/T 0215-1999 防锈油脂沉淀值和磨损性测定法
本标准规定了用离心分离法测定防锈油脂沉淀物的体积以及沉淀物对玻璃表面有无划伤的方法。
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适用范围
本标准规定了用离心分离法测定防锈油脂沉淀物的体积以及沉淀物对玻璃表面有无划伤的方法。 本标准适用于防锈油和防锈脂。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
将一定量的试样用溶剂稀释后，在规定的条件下分离沉淀物，以沉淀物的体积（mL）表示防锈油脂的沉淀值。 将得到的沉淀物放在两片显微镜玻璃载片中间，摩擦后检查镜片的划伤状况，以确定试样的磨损性。
主要仪器
离心管：形状及尺寸见图1、图2。刻度为 100 mL，配有合适的软木塞。离心管刻度用 20℃ 的蒸馏水标定，允许误差见表1、表2。 4.2 离心机：应能满足正常使用所有安全要求。能装两支以上的偶数试管，旋转时刻度试管的前端相对离心力应为 600～700，旋转头、耳轴杯（包括橡皮垫）应有良好的结构，能承受最大离心力。离心时，耳轴杯和橡皮垫应能牢固地支架着离心管。离心机转头的转速 n（r/min）按式(1)计算： n = 1335 √(ref/d) ……(1) 式中：ref——相对离心力；d——旋转状态下，相对的两支试管前端之间的距离（旋转直径），mm。 表3 为旋转直径、相对离心力及每分钟转数之间的关系。 4.3 恒温水浴：温度能控制在 32～35℃ 及 80℃±2℃（原文“32.35℃及80℃士29C”，〔待核〕（〔原文不清〕））。 4.4 天平：感量 0.1 g。 4.5 显微镜玻璃载片：75 mm × 25 mm × 1.2 mm，经检查无划痕。 4.6 移液管：1 mL。 4.7 擦镜纸。
试剂与标准物质
沉淀用石脑油：规格见表4。 密度（15℃），g/cm³：0.692～0.702；试验方法 GB/T 1884、GB/T 1885 苯胺点，℃：58～印（〔待核〕（〔原文不清〕），疑为 58～？）；试验方法 GB/T 262（原文写作“GB月 262”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 馏程：初馏点，℃ 不低于 50；50%馏出温度，℃ 70～80；干点，℃ 不高于 130；试验方法 GB/T 6536 5.2 工业白油：符合 SH 0006 规定的 10 号优级白油。 5.3 甲苯：分析纯。 5.4 95%乙醇：分析纯。 其他材料：擦镜纸（4.7）。
关键条件
离心：离心管尖端相对离心力 600～700，离心 10 min。 水浴温度：防锈油稀释后静置 32～35℃；防锈脂溶解及静置 80℃±2℃。 干燥：23℃±3℃（原文“23'C 3 3℃”，〔待核〕（〔原文不清〕））下自然干燥 10 min。 摩擦：左右滑动摩擦 10 次。 其他条件见第 8 节。
计算与结果
沉淀值结果表示： 6.2.1 当两支离心管中的沉淀物体积之差小于 0.1 mL 时，若平均值小于 0.05 mL，结果精确至 0.01 mL；若平均值在 0.05～0.5 mL 之间时，结果精确至 0.05 mL；若平均值大于 0.5 mL 时，结果精确至 0.1 mL。 6.2.2 当两支离心管中沉淀物体积之差大于 0.1 mL 时，再用两支离心管做重复试验，取四支离心管的平均值作为读数，按 6.2.1 所述报告结果。 6.2.3 当沉淀物体积在 0.005 mL 以下时，用肉眼检查离心管底部是否有黑色沉淀物或纤维状物质，并做记录。 磨损性结果表示： 7.2 玻璃载片上有划伤，就判定为有划伤；没有划伤，就判定为无划伤。 离心机转速计算公式：n = 1335 √(ref/d) ……(1)，符号含义见第 5 节。
质量控制
按下述规定判断沉淀值试验结果的可靠性（95% 的置信水平），该精密度适用于试验结果为 0.05～1.20 mL 之间的防锈油试样。 6.3.1 重复性：在同一实验室，同一操作者用同一试验仪器连续短时间内，用同一试样做两次试验所得的试验结果之差，不应超过表5规定的数值。 6.3.2 再现性：在不同实验室，不同的操作者用不同的仪器对同一试样分别做一次试验所得的两个试验结果之差，不应超过表5规定的数值。 表5 精密度： 沉淀值：重复性，mL：在 0.05 mL 或平均值的 10% 中取大值；再现性，mL：在 0.15 mL 或平均值的 30% 中取大值（原文“在0.15.L或平均值的3 0%中取大值”，〔待核〕（〔原文不清〕））。 磨损性精密度：现有资料未提供。
引用文件
GB/T 262 石油产品苯胺点测定法 GB/T 1884 石油和液体石油产品密度测定法（密度计法） GB/T 1885 石油计量表 GB/T 6536 石油产品蒸馏测定法 SH 0006 工业白油 编者注：本标准中引用标准的标准号和标准名称变动如下： 原标准号 GB/T 1894 → 现标准号 GB/T 1884，现标准名称：原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法）
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