SH/T 0022-1990 石油馏分氢含量测定法(燃灯法)
适用于汽油、喷气燃料和轻柴油馏分。
证据说明:本页内容依据起源标物库内该标准原文整理(标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕),个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
适用于汽油、喷气燃料和轻柴油馏分。 不适用:现有资料未提供。
方法原理
在纯净的空气中,通过棉纱灯芯燃烧试样,然后用干燥剂从燃烧产物中吸收生成的水,计算其氢含量。
主要仪器
灯:由25 mL灯瓶、燃烧器和灯盖组成。燃烧器由两个同心玻璃管组成,外部有一支管,燃烧器底部有一小孔,为使烟道与灯瓶之间压力平衡。灯瓶、燃烧器、灯盖和烟道用14号标准磨口互相连接。尺寸如图1所示。 4.1.2 烟道:尺寸如图2所示。 4.1.3 吸收器:尺寸如图3所示。 4.1.4 空气净化系统: a. 洗气瓶:250 mL; b. 干燥塔:250 mL; c. 锥形室:内部用玻璃毛填充。尺寸如图4所示; d. 吸滤瓶:起缓冲作用。 4.1.5 U形干燥管:内装无水氯化钙。 4.1.6 冰-水浴:容积大小要能容纳四个吸收器(两个串联两排)。 4.1.7 空气转子流量计:流量范围2~10 L/min(原文为“2一1OL/nuno”,〔待核〕(〔原文不清〕))。 4.1.8 天平:感量1 mg(原文为“感量li ngo”,〔待核〕(〔原文不清〕))。 4.1.9 干燥器。 4.1.10 移液管:5 mL。 4.1.11 弹簧支座。 4.1.12 酒精灯。
试剂与标准物质
### 4.1 试剂 5.1 硫酸:化学纯。 5.2 无水氯化钙:化学纯。 5.3 五氧化二磷:化学纯。注意:五氧化二磷具有极强腐蚀性,操作时必须戴橡胶手套。 5.4 石油醚:分析纯,沸程〔待核〕(〔原文不清〕)(原文为“印一901 c”,疑为沸程范围,〔待核〕(〔原文不清〕))。 ### 4.2 材料 4.2.1 玻璃毛。 4.2.2 棉纱灯芯:清洁均匀两股捻在一起的棉纱灯芯(新旧棉纱灯芯必须用石油醚洗净、烘干后再用)。每股灯芯质量为0.5~0.6 g/m。 4.2.3 纱布和绸布。 4.2.4 压缩空气。注意:如果试验中使用压缩空气瓶,操作时必须遵照高压气瓶使用规定。
关键条件
空气流量:净化系统时2~3 L/min;净化系统15 min。 燃烧试样量:2~3 g时停止空气输入。 吸收器冰-水浴浸入深度约5 cm。 称量前干燥器在天平室放置30 min(或更长)。 称量精度:称准至1 mg。 吸收器吸收容量:一个吸收器能吸收大约10 g水;当吸收约10 g水时,则需重新更换干燥剂。 火焰要求:必须确保火焰平稳和对称,内锥无喷射,外边缘无烟。 灯芯与试样挥发性关系(注):火焰的燃烧特性与进入燃烧器的空气流、试样的挥发性、燃烧器管内的灯芯松紧程度以及灯芯相对于燃烧器的位置有关,后两个因素可由实验前确定。因此,实验中火焰的燃烧特性只用调节空气流控制。对于高挥发性试样,要求灯芯固定紧密,灯芯从燃烧器管顶部向下拉几毫米;挥发性更强的试样,在燃烧期间,盛样灯瓶应浸入冰-水浴中;低挥发性试样,要求灯芯固定松些,有时盛样灯瓶需加温,以确保试样平稳地流到燃烧器内。
计算与结果
### 9.1 燃烧试样所生成水修正后的质量 m(g) 按式(1)计算: m = m₁ × T / (T - t) 式中: m₁ —— 燃烧试样所生成水的质量,g; T —— 完成分析时间,s; t —— 损失燃烧时间,s。 试样在损失燃烧时间生成水未被吸收器吸收,因而需加以修正。 ### 9.2 试样氢含量 X[%(m/m)] 按式(2)计算: X = m × 11.191 / m₂ 式中: m —— 燃烧试样所生成水修正后的质量,g; m₂ —— 燃烧试样的质量,g; 11.191 —— 水中氢含量,%(m/m)。
质量控制
按下述规定判断测定结果的可靠性(95%置信水平)。 9.1 重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下表数值。 9.2 再现性:不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于下表数值。 精密度表: | 试样氢含量 %(m/m) | 重复性 | 再现性 | |---|---|---| | 11~16 | 0.18 | 现有资料未提供 | 注:原文精密度表 〔原文不清〕仅见“II~ 16 / 0.18”,疑为“11~16”与重复性“0.18”,再现性数值现有资料未提供,〔待核〕(〔原文不清〕)。
引用文件
GB/T 4756 石油液体手工取样法 ASTM D1018-87《石油馏分氢含量标准试验方法》(参照采用)
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核验说明
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