SH/T 0223-1992 添加剂中钡含量测定法（络合滴定法）
本标准规定了用络合滴定法测定添加剂中钡含量的方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了用络合滴定法测定添加剂中钡含量的方法。 适用于含单金属元素钡的硫化型添加剂。 非金属元素硫、磷、氮、氯、硅对测定无干扰。 试样中铁含量应小于300ppm。 测定范围为1%～20%(m/m)。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
将一定量试样置于30mL瓷坩埚中，将瓷坩埚放在电炉上先燃去其有机物，残余物在800℃高温炉中灼烧10min，坩埚冷却后，用7%(m/m)的盐酸溶液将坩埚内的残渣溶解并转移至250mL锥形瓶中，以甲基橙为指示剂，用氨水将溶液调至黄色后再加入过量的氨水及EDTA标准滴定溶液，以铬黑T为指示剂，用已知浓度的氯化镁标准滴定溶液反滴定过量的EDTA标准滴定溶液至溶液呈淡紫色，依据EDTA标准滴定溶液及反滴定时所消耗氯化镁标准滴定溶液的体积求出钡的含量。
主要仪器
高型瓷坩埚：30mL。 3.2 滴定管：25mL。 3.3 锥形瓶：250mL。 3.4 高温炉：0～1000℃。 3.5 天平：感量为0.1mg。 3.6 量筒：10mL。 3.7 容量瓶：1000mL。 3.8 移液管：20、25mL。 3.9 带橡胶套的短玻璃棒。
试剂与标准物质
本标准中所用试剂，除特殊要求外，纯度均为分析纯，水为蒸馏水。 4.1 乙二胺四乙酸二钠。 4.2 氨水：氨含量25%～28%(m/m)，配成4%(m/m)溶液。 4.3 氯化铵。 4.4 盐酸：配制成19%(m/m)、7%(m/m)溶液。 4.5 甲基橙：配制成1g/L指示液（原文〔原文不清〕为“I酬L”，〔待核〕（〔原文不清〕））。 4.6 铬黑T指示剂：1g铬黑T与100g氯化钠，混合研磨均匀后，贮存在带磨口塞广口瓶中（使用期一年）。 4.7 氯化镁。 4.8 氯化钠。 4.9 锌粒。 4.10 氧化锌：基准试剂。 4.11 三乙醇胺：配制成30%(V/V)溶液。 4.12 无水乙醇。
关键条件
灼烧温度：800℃高温炉。 灼烧时间：10min。 滴定温度/加热：锥形瓶在电炉上加热，微沸30s。 缓冲溶液pH：10。 其他：现有资料未提供。
计算与结果
试样中钡的百分含量 X[%(m/m)] 按式(5)计算： X = [c(EDTA)·V5 − c(MgCl2)·V6] × 0.1374 × 100 / m 式中： c(EDTA)——EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； c(MgCl2)——氯化镁标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V5——加入已知浓度EDTA标准滴定溶液体积，mL； V6——反滴定过量EDTA标准滴定溶液时所消耗氯化镁标准滴定溶液体积，mL； m——试样质量，g； 0.1374——与1.00mL EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示的钡的质量。
质量控制
用下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 8.1 重复性：同一操作者，两次测定之差，不应超过算术平均值的4%。 8.2 再现性：两个不同实验室的测定结果之差，不应超过算术平均值的6.5%。
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。