SH/T 0225-1992 添加剂和含添加剂润滑油中钡含量测定法
本标准规定了测定添加剂和含添加剂润滑油钡含量的方法。
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适用范围
本标准规定了测定添加剂和含添加剂润滑油钡含量的方法。 本标准适用于添加剂和含添加剂润滑油。 不适用范围:现有资料未提供。
方法原理
将试样煅烧成灰烬,再将灰烬溶于盐酸中,然后加入硫酸使钡从溶液中沉淀出来(以硫酸钡形式沉淀,称量后换算为钡含量)。
主要仪器
测定灰分用的仪器。 3.1.2 量筒:10 mL。 3.1.3 烧杯:100 mL、400 mL。 3.1.4 表面皿。 3.1.5 洗瓶:500 mL。 3.1.6 玻璃漏斗:直径 50~80 mm。 3.1.7 瓷坩埚:矮型,3号或4号,或铂坩埚。 3.1.8 试管:直径 15~20 mm,长 150~200 mm。 3.1.9 两端烧圆的玻璃棒:长 150~200 mm,直径 3~4 mm,具有橡胶头。 其他:高温电炉(可控制 775℃±25℃)、干燥器、电热板(铺石棉板)、烘箱(105~110℃)、分析天平(称准至 0.0002 g)。
试剂与标准物质
硝酸:化学纯。 4.2 盐酸:化学纯,按体积比 1:1 和 1:3 分别用水稀释。 4.3 硫酸:化学纯,按体积比 1:1 用水稀释。 4.4 氯化钡:化学纯,配成 100 g/L 的溶液。 3.2 材料:定量滤纸,直径 90~110 mm,慢速。
关键条件
灰化温度:775℃±25℃。 灰化时间:1 h(6.1);硫酸钡灼烧 15~20 min(6.5、6.6)。 沉淀加热沸腾保持时间:5~10 min(6.3)。 沉淀陈化:微热约 1.5~2 h,或温暖处放置一夜(6.3)。 洗涤水温:30~40℃(6.4)。 坩埚干燥温度:105~110℃(5.1)。 试样预热温度(粘稠或含蜡试样):40~50℃(5.2)。
计算与结果
试样的钡含量 X[%(m/m)]按下式计算: X = (m₁ × 0.5885 / m) × 100 式中: m₁ — 试样在分析时所得硫酸钡沉淀物的质量,g; 0.5885 — 硫酸钡质量换算成钡质量的系数; m — 试样的质量,g。
质量控制
重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于算术平均值的 4%。
引用文件
灰分测定法(原文未给出具体标准号,现有资料未提供)。 参照采用:原苏联国家标准 ГОСТ 13538-68《添加剂和含添加剂润滑油中钡、钙、锌含量测定法》中部分内容(原文“1'OCI' 13538-6 8”,〔待核〕(〔原文不清〕))。
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