SH/T 0226-1992 添加剂和含添加剂润滑油中锌含量测定法
本标准规定了添加剂和含添加剂润滑油的锌含量测定方法。
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适用范围
本标准规定了添加剂和含添加剂润滑油的锌含量测定方法。 本标准适用于添加剂和含添加剂润滑油。 A法（8-羟基喹啉法）：在测定锌的过程中不受碱土金属影响，但重金属有干扰。 B法不适用情形：现有资料未提供。
方法原理
A法（8-羟基喹啉法）：试样灰化后，经盐酸溶解，溶液用氨水中和后，锌以8-羟基喹啉锌盐重量法测定。 B法（络合滴定法）：将试样在高温炉中灼烧，然后用盐酸溶解残渣，在pH为5.5的条件下，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液进行滴定。
主要仪器
### A法 4.1.1 高温炉：能加热到恒定于625℃±25℃。 4.1.2 瓷坩埚：50mL。 4.1.3 烧杯：250mL。 4.1.4 烘箱：能恒温于100℃。 4.1.5 古氏漏斗：25或50mL（也可应用微孔玻璃漏斗）。 ### B法 11.1.1 瓷坩埚：30mL。 11.1.2 锥形烧瓶：250mL。 11.1.3 移液管：20mL。 11.1.4 滴定管：5、25mL。 11.1.5 量筒：10mL。 11.1.6 烧杯：100mL。 11.1.7 容量瓶：1000mL。 11.1.8 带橡胶套头玻璃棒。 11.1.9 高温炉：能加热到恒定于800℃±25℃。 11.1.10 天平：感量为0.1mg。 11.1.11 万用电炉。
试剂与标准物质
### A法 5.1 盐酸：分析纯，配成7%(m/m)的溶液。 5.2 冰乙酸：分析纯。 5.3 乙酸钠或乙酸铵：化学纯。 5.4 8-羟基喹啉：分析纯。配制：溶解2g 8-羟基喹啉于8～10mL冰乙酸中，用蒸馏水稀释到100mL。 5.5 氨水：分析纯。 5.6 95%乙醇：分析纯。 5.7 酚酞指示剂：配成10g/L的乙醇指示液。 4.2 材料：定量滤纸。 ### B法 12.1 盐酸：分析纯，配成7%(m/m)和19%(m/m)的溶液。 12.2 冰乙酸：分析纯。 12.3 乙二胺四乙酸二钠（EDTA）：分析纯。 12.4 无水乙酸钠：分析纯。 12.5 氯化钠：分析纯。 12.6 二甲酚橙指示剂：将1g二甲酚橙指示剂与100g氯化钠研细，混匀，保存于磨口瓶中。 12.7 甲基橙指示剂：配成1g/L的指示液。 12.8 氨水：分析纯，配成4%(m/m)的溶液。 12.9 锌粒（或锌片）。 12.10 无水乙醇：分析纯。 11.2 材料：定量滤纸。
关键条件
A法灰化温度：625℃±25℃。 A法干燥温度：100℃。 A法沉淀加热温度：60℃。 B法灼烧温度：800℃±25℃，灼烧时间10min。 B法滴定pH：5.5。 B法锌粒/锌片干燥温度：105～110℃，烘5min，干燥器中冷却30min。 其余操作条件现有资料未提供。
计算与结果
### A法 试样的锌含量 X[%(m/m)] 按式(1)计算： X = (m₁ × 0.1849 / m) × 100 式中： m₁——8-羟基喹啉锌沉淀的质量，g； m——试样的质量，g； 0.1849——8-羟基喹啉锌换算成锌的系数。 ### B法 EDTA标准滴定溶液的实际浓度 c(EDTA)，mol/L，按式(2)计算： c(EDTA) = c(ZnCl₂) × V₁ / V 式中： c(ZnCl₂)——氯化锌标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V₁——氯化锌标准滴定溶液的体积，mL； V——滴定时消耗的EDTA溶液的体积，mL。 试样的锌含量 X[%(m/m)] 按式(3)计算： X = c(EDTA) × V₁ × 0.06538 × 100 / m = c(EDTA) × V₁ × 6.538 / m 式中： c(EDTA)——EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V₁——滴定时所消耗的EDTA标准滴定溶液的体积，mL； m——试样的质量，g； 0.06538——与1.00mL EDTA标准滴定溶液[c(EDTA)=1.000mol/L]相当的以克表示锌的质量。
质量控制
### A法 重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于0.002%(m/m)。 ### B法 重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值： | 锌含量，%(m/m) | 重复性，%(m/m) | |---|---| | <0.05（润滑油） | 0.005 | | <1（添加剂） | 0.05 | | 1～5（添加剂） | 0.1 | | >5（添加剂） | 0.3 |
引用文件
GB/T 508 石油产品灰分测定法
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