SH/T 0227-1992 添加剂中硼含量测定法
适用：硼含量为 0.1%～10%（m/m）的添加剂。
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适用范围
适用：硼含量为 0.1%～10%（m/m）的添加剂。 不适用：锌、磷、铝含量在 0.2%（m/m）以上的添加剂。
方法原理
含硼的添加剂用碱熔融，将其中的硼转化为四硼酸盐，加水溶解，加入盐酸调节至甲基红变红色，四硼酸盐则变成硼酸，然后与甘露醇生成络合物，用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。
主要仪器
滴定管：10 mL 的微量滴定管和 25、50 mL 的碱式滴定管。 3.1.2 镍坩埚：30 mL。 3.1.3 分析天平：感量 0.1 mg。 3.1.4 高温炉。 3.1.5 锥形烧瓶：250 mL，口直径 30 mm。
试剂与标准物质
氢氧化钠：分析纯。 4.2 苯二甲酸氢钾：基准试剂。 4.3 甘露醇：分析纯。 4.4 盐酸：分析纯，按体积比配成 1:1 浓度和 0.4%（m/m）浓度的溶液。 4.5 氢氧化钾：分析纯。 4.6 甲基红指示剂：配成 1 g/L 乙醇指示液（原文「1岁L」〔待核〕（〔原文不清〕））。 4.7 酚酞指示剂：配成 10 g/L 乙醇指示液。 4.8 新鲜蒸馏水。 材料：氮气，纯度 99.9%（见 3.2）。
关键条件
氢氧化钠标准滴定溶液浓度：c(NaOH) = 0.05 mol/L（见 5.1）。 熔融温度：先于 200℃±25℃ 高温炉中，再升至 550℃±25℃，恒温 0.5 h（见 6.1）。 氮气通入速度：2 L/min（原文「2Umin」〔待核〕（〔原文不清〕））（见 6.3）。 通氮时间：10 min（见 6.4）。
计算与结果
氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度 c(NaOH)，mol/L，按式(1)计算： c(NaOH) = m₁ / [(V₁ − V₀) × 0.20423] 式中：m₁—苯二甲酸氢钾的质量，g；V₁—滴定时消耗的氢氧化钠溶液的体积，mL；V₀—空白试验时消耗的氢氧化钠溶液的体积，mL；0.20423—与 1.000 mL 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000 mol/L]相当的以克表示的苯二甲酸氢钾的质量。 试样中硼含量 X，%（m/m），按式(2)计算： X = (V − V₂) × c(NaOH) × 0.01081 / m 式中：V—滴定试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；V₂—滴定空白所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c(NaOH)—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；0.01081—与 1.000 mL 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000 mol/L]相当的以克表示的硼的质量；m—试样的质量，g（原文「Ko」〔待核〕（〔原文不清〕））。
质量控制
按下述规定判断测定结果的可靠性（95% 置信水平）： 8.1 重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于算术平均值的 2%。 8.2 再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于算术平均值的 3.2%。
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核验说明
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