SH/T 0024-1990 润滑油沉淀值测定法
适用范围：本标准规定了测定润滑油中沉淀值的测定方法；
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
适用范围：本标准规定了测定润滑油中沉淀值的测定方法；适用于润滑油。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
在室温下，取 10mL 试样，用沉淀石油醚稀释至 100mL。混合均匀后，在 600～700 相对离心力的作用下，使离心管旋转 10min。离心管底部所形成沉淀物毫升数，为试样的沉淀值。
主要仪器
离心管：锥形，尺寸如原文图所示，由完全退火的耐热玻璃制成；刻度数应清晰，管口形状应适合用软木塞塞紧；不同刻度标记之间的最小分度及刻度允许误差见表 1；符合本标准规定的其他离心管也可使用。 4.2 离心机：应能在管的尖部给出 600～700 相对离心力，并能在一定速度下旋转两个以上装有试样离心管；操作时旋转头、耳轴杯、耳轴环及橡胶垫应予固紧，以经受电源能送出的最大离心力；旋转时耳轴杯和橡胶垫应能牢固支持离心管；应用金属罩或金属箱罩住，金属罩（或箱）应有足够强度以防止破裂发生危险。 离心机旋转头速度 n（r/min）计算式：n = 1337 × √(r_cf / d)〔原文不清〕）；式中 r_cf 为相对离心力，此处应取 600～700；d 为旋转直径，即旋转时相对的两个离心管末端之间的距离，单位 mm（原文「yf fno」，〔待核〕（〔原文不清〕））。 各种旋转直径离心机的旋转速度见表 2。 4.3 台秤：感量 0.1g。 4.4 水浴：控温精度 ±0.5℃。 表 1 离心管的分度允许误差（mL）： | 范围 | 最小分度 | 体积允许误差 | |---|---|---| | 0.0～0.1 | 0.05 | ±0.02 | | >0.1～0.3 | 0.05 | ±0.03（原文「土0 仍」，〔待核〕（〔原文不清〕）） | | >0.3～0.5 | 0.05 | ±0.05 | | >0.5～1.0 | 0.10 | ±0.05 | | >1.0～2.0 | 0.10 | ±0.10 | | >2.0～3.0 | 0.20 | ±0.10 | | >3.0～5.0 | 0.50 | ±0.20 | | >5.0～10 | 1.0 | ±0.50 | | >10～25 | 5.0 | ±1.00 | | >25～100 | 2（原文「2」，〔待核〕（〔原文不清〕）） | ±1.00 | 表 2 不同旋转直径离心机的旋转速度（原文数据 〔原文不清〕较大，以下为可辨识内容，〔待核〕（〔原文不清〕））： | 旋转直径 mm | 相对离心力为600时的转速 n r/min | 相对离心力为700时的转速 n r/min | |---|---|---| | 32 | 1820 | 1960 | | 35 | 1750 | 1890 | | 41 | 1703（〔待核〕（〔原文不清〕）） | 1840 | | 45 | 1640 | 1770 | | 48 | 1540 | 1670 | | 50 | 1490 | 1610 | | 53 | 1450 | 1570 | | 56 | 1420 | 1530 | | 59 | 1390 | 1500 | （原文表 2 中「32 5 350 370」「41幻 礴50 483 508 533 当59」等为 〔原文不清〕，无法可靠还原，〔待核〕（〔原文不清〕））
试剂与标准物质
沉淀石油醚：见附录 A。 附录 A（补充件）沉淀石油醚质量要求： | 试验项目 | 要求 | 测定方法 | |---|---|---| | 密度(15℃)，g/cm³ | 0.692～0.702 | GB/T 1884 和 GB/T 1885 | | 苯胺点，℃ | 58～60 | GB/T 262 | | 初馏点，℃ | ≥50（原文「,50」，〔待核〕（〔原文不清〕）） | GB/T 6536 | | 50%点，℃ | 70～80 | GB/T 6536 | | 终点，℃ | ≤130（原文「‘130」，〔待核〕（〔原文不清〕）） | GB/T 6536 | 安全注意（附录 A）：沉淀石油醚为易燃品，进行试验时严禁使用明火热源，全过程应在良好通风条件下进行；贮存容器应密封并贮藏于阴暗通风处；使用时不要吸入其蒸气及接触眼睛与皮肤。
关键条件
稀释后水浴温度：32～35℃ 水浴放置时间：5min 离心相对离心力：600～700 离心时间：10min 离心管倒置次数：每次 20 次以上（共两轮） 读数精度：读到 0.1mL，估计至 0.05mL
计算与结果
计算：读出每支离心管底部固体沉淀的体积，读到 0.1mL，估计至 0.05mL。若两支离心管读数之差不大于 0.1mL，则报告这两个读数的平均值为沉淀值；如果两个读数之差大于 0.1mL，则再进行两次测定并取四次测定结果的平均值为沉淀值。 离心机转速计算式：n = 1337 × √(r_cf / d)，其中 r_cf 取 600～700，d 为旋转直径（mm）。
质量控制
沉淀值在 0.00～1.20mL 范围时，用下述规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 8.1 重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于平均值的 10%。 注：沉淀值在 0.5mL 以下，其重复性为 0.05mL（原文「。.5.L」，〔待核〕（〔原文不清〕））。 8.2 再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于平均值的 30%。 注：沉淀值在 0.20mL 以下，其再现性为 0.05mL。
引用文件
GB/T 262 石油产品苯胺点测定法 GB/T 1884 原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法） GB/T 1885 石油计量表 GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 6536 石油产品蒸馏测定法 ASTM D 91-87（参照采用，见附加说明）
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。