SH/T 0027-1990 添加剂中镁含量测定法（原子吸收光谱法）
本标准规定了用原子吸收光谱法测定添加剂中镁含量的方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了用原子吸收光谱法测定添加剂中镁含量的方法。 适用于测定镁含量为 1%～10% 的石油添加剂。 在规定的条件下，试样中共存的金属元素钙、钡、锌及非金属元素硫、磷等对测定均无干扰。 不适用范围：现有资料未提供。
方法原理
试样经高温灰化，用盐酸溶解灰分、配制成水溶液，用原子吸收光谱仪测定标准溶液和试样溶液的吸光度，由打印机直接打印或从工作曲线上查出试样溶液中被测元素的浓度，然后求出试样中的镁含量。
主要仪器
a. 原子吸收分光光度计：配备 10 cm 单缝空气-乙炔燃烧头，镁空心阴极灯； b. 高温炉：能加热到 1000 ℃； c. 瓷坩埚：30 mL； d. 容量瓶：100、500 mL、1 L； e. 移液管：5 mL； f. 天平：感量 0.01 mg。
试剂与标准物质
材料 a. 空气：过滤压缩空气，压力不小于 350 kPa； b. 乙炔气：钢瓶装； c. 定量滤纸：直径 9 cm。 5 试剂 5.1 本标准中所用试剂的纯度，除特殊注明外，均为分析纯试剂。水应符合 GB/T 6682 中的三级。 5.2 金属镁。 5.3 硝酸锶：配成 30 g/L 硝酸锶溶液。〔原文不清〕） 5.4 盐酸：配成 1:1（体积比）和 1%（m/m）盐酸溶液。 6 准备工作 6.1 调零空白溶液：在 1 L 容量瓶中加入 20 mL 1:1 盐酸溶液和 10 mL 30 g/L 硝酸锶溶液，用水稀释至刻度。 6.2 镁贮备溶液：准确称取 0.5000 g 金属镁于 50 mL 烧杯中，用 1:1 盐酸溶液溶解完全后，定量转移至 500 mL 容量瓶中，用 1%（m/m）盐酸溶液稀释至刻度。此贮备溶液的浓度为 1000 μg/mL。〔原文不清〕） 6.3 镁标准工作溶液：用移液管分别移取 0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL 上述贮备溶液于 5 个 100 mL 容量瓶中，并向容量瓶中各加入 2 mL 1:1 盐酸溶液、10 mL 30 g/L 硝酸锶溶液，用水稀释至刻度，混匀备用。制得的镁标准工作溶液浓度分别为 5.0、10.0、15.0、20.0、25.0 μg/mL。〔原文不清〕）
关键条件
典型的仪器条件（原文表列）： 波长：285.2 nm 光谱通带：0.7 nm〔原文不清〕） 灯电流：1（单位原文 〔原文不清〕作「爪气」，疑为 mA，〔待核〕（〔原文不清〕）） 积分时间：0（单位原文 〔原文不清〕作「5」，疑为 s，〔待核〕（〔原文不清〕）） 空气流量：25（单位原文 〔原文不清〕作「Vmm」，疑为 L/min，〔待核〕（〔原文不清〕）） 乙炔流量：2.5（单位原文 〔原文不清〕作「Lmi n」，疑为 L/min，〔待核〕（〔原文不清〕）） 工作方式：浓度打印 燃烧头转角：30（单位原文 〔原文不清〕作「(0)」，疑为 °，〔待核〕（〔原文不清〕）） 原文注：按下表所列条件调整好仪器，点燃火焰燃烧 5 min，以预热燃烧头（对不同型号的仪器，下表中所列条件可有所变动）。
计算与结果
试样中镁含量 X〔%（m/m）〕按下式计算： X = (c × 100) / (m × 1000) × 100 = c / (10 × m) 式中： c — 试样溶液中镁浓度，μg/mL； m — 试样量，g。 〔原文不清〕）
质量控制
按下述规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 9.1 重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于下列数值。 | 镁含量范围，%（m/m） | 重复性，%（m/m） | |---|---| | 1.0～2.0 | 0.10 | | >2.0～4.0 | 0.15 | | >4.0～6.0 | 0.20 | | >6.0～10.0 | 0.30 | 9.2 再现性：不同实验室各自提出的两个测定结果之差不应大于下列数值。 | 镁含量范围，%（m/m） | 再现性，%（m/m） | |---|---| | 1.0～2.0 | 0.15 | | >2.0～4.0 | 0.25 | | >4.0～6.0 | 0.35 | | >6.0～10.0 | 0.50 |
引用文件
GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法。
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。