SH/T 0313-1992 石油焦检验法

本标准规定了石油焦的采样、水分、挥发分、灰分、硫含量、粉焦量及石油焦经煅烧后的密度等项目的试验方法。

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适用范围

本标准规定了石油焦的采样、水分、挥发分、灰分、硫含量、粉焦量及石油焦经煅烧后的密度等项目的试验方法。 本标准适用于石油焦。 不适用:现有资料未提供。

方法原理

方法B(水分):将称取的石油焦试样,放在烘箱内烘干至恒重,测定其质量损失。 方法C(挥发分):将石油焦试样放入 850℃ 高温炉内加热 3min,测定其质量损失。 方法D(灰分):将石油焦试样在 850℃ 高温炉内灰化煅烧至恒重,以测定石油焦的灰分。 方法E(硫含量):同 GB/T 387《深色石油产品硫含量测定法(管式炉法)》。 方法F(粉焦量):以孔眼 25mm 金属丝筛筛分,称量通过筛子的粉焦,以占试样总质量百分数计算。 方法G(煅烧后密度):以密度瓶法,用无水乙醇为介质,在 15℃ 下测定煅烧后石油焦粉的密度。 方法A(采样):现有资料未提供原理性描述。

主要仪器

方法B: 7.1 烘箱:能在 105±3℃ 下恒温。 7.2 镀锌钢盘:160mm×120mm×30mm;也可用容量 150mL、直径 100mm 的瓷或玻璃蒸发皿。 7.3 称量瓶:带有磨口塞,直径 50mm,高 30mm。 7.4 干燥器。 7.5 水银温度计:0~150℃,分度值 1.0℃。 7.6 坩埚钳。 7.7 小勺。 方法C: 12.1 瓷坩埚:高 43±0.5mm,上口外径 32±0.5mm,底口外径 18±0.5mm,具有内表面带有流槽状的坩埚盖,无盖时质量 13~14g,壁厚 1.3~1.4mm。 12.2 高温炉:能在 850±20℃ 下恒温,炉门上应具有供挥发物逸出的孔隙,炉的后壁应具有供插热电偶的孔隙。 12.3 架子:耐热金属丝制成,供安放坩埚用,架子的高度能使安在架子上的坩埚底与炉底的距离保持在 20±2mm。 12.4 干燥器。 12.5 坩埚钳。 12.6 小勺。 12.7 秒表。 方法D: 19.1 高温炉:能在 850±20℃ 下恒温。 19.2 舟形瓷皿:长方形,上口长 55~60mm,宽 25~30mm;底长 45~50mm,宽 20~22mm,高 14~16mm。 19.3 干燥器。 19.4 坩埚钳。 19.5 小勺。 方法G: 26.1 高温炉:能保持炉膛内温度达 1300℃。 26.2 坩埚或舟形皿:瓷制或刚铝石制。 26.3 干燥器。 26.4 玛瑙臼或钢臼。 26.5 金属网筛:筛网孔眼为 0.1mm。 26.6 密度瓶:50mL 或其他容积的锥形细颈密度瓶。 方法A、方法E、方法F:现有资料未提供(方法E引用 GB/T 387)。

试剂与标准物质

方法G: 无水乙醇:化学纯。 煅烧时用氮气:不含氧及痕量一氧化碳(原文表述)。 若不能吹入氮气,可用有盖双层坩埚,内外坩埚之间撒入研细并煅烧过的含碳物质。 其他方法:现有资料未提供。

关键条件

方法B 干燥温度:105±3℃。 方法C 高温炉温度:850±20℃;加热时间 3min。 方法D 高温炉温度:850±20℃;煅烧 2h。 方法G 煅烧温度:1300±10℃;煅烧时间 5h;密度测定温度:15℃。 其他:现有资料未提供。

计算与结果

总水分 X₁[%(m/m)]按式(1)计算: X₁ =(m − m₁)/ m × 100 式中:m—干燥前试样的质量,g;m₁—干燥后试样的质量,g。 〔待核〕(〔原文不清〕):原文式(1)〔原文不清〕为「X,二(0-m)100」,分子疑为 (m−m₁),分母疑为 m,〔待核〕。 内含水:8.2.2 内含水的质量百分数 X₂ 按总水分的计算公式计算。 挥发分 X₃[%(m/m)]按式(2)计算: X₃ =(m₁ − m₂)/ m₁ × 100 − X₂ 式中:m₁—石油焦试样的质量,g;m₂—加热后石油焦残留物的质量,g;X₂—石油焦试样内含水量,%。 注:石油焦内含水量应和挥发分同时测定。 〔待核〕(〔原文不清〕):原文式(2)〔原文不清〕为「X,=002-092100 一一X:」,符号与下标〔待核〕。 灰分 X₄[%(m/m)]按式(3)计算: X₄ = m₅ / m × 100 式中:m—石油焦试样的质量,g;m₅—石油焦灰分残留物的质量,g。 〔待核〕(〔原文不清〕):原文式(3)〔原文不清〕为「X,=S×100」,符号〔待核〕。 粉焦量:以通过 25mm 筛的粉焦质量占所取试样总质量的百分数计算(原文未给出公式编号)。 煅烧后密度 ρ(g/cm³)按式(4)计算: ρ = m₆·ρ₁ /(m₇ + m₆ − m₈) 式中:m₆—石油焦粉试样质量,g;m₇—注满无水乙醇的密度瓶质量,g;m₈—盛有无水乙醇及石油焦粉试样的密度瓶质量,g;ρ₁—15℃ 时无水乙醇的密度,g/cm³。 〔待核〕(〔原文不清〕):原文式(4)〔原文不清〕为「P=- ms•Pi / m。+m,一ms」,符号与下标〔待核〕。

质量控制

水分(方法B)重复测定两个结果间的差数不应大于: 总水分:0.3% 内含水:0.2% 挥发分(方法C):重复测定两个结果间的差数不应大于 0.3%(m/m)。 灰分(方法D):重复测定两个结果间的差数不应大于 0.05%(m/m)。 煅烧后密度(方法G):重复测定两个结果间的差数不应大于 0.02g/cm³。 采样、硫含量、粉焦量:现有资料未提供。

引用文件

GB/T 387 深色石油产品硫含量测定法(管式炉法) SH 0229 固体和半固体石油产品取样法

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核验说明

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