SH/T 0034-1990 添加剂中有效组分测定法

适用:本标准规定了用橡胶薄膜套渗透法把稀释油从添加剂中分离出来,测定添加剂中有效组分的方法。

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适用范围

适用:本标准规定了用橡胶薄膜套渗透法把稀释油从添加剂中分离出来,测定添加剂中有效组分的方法。适用于清净、分散剂和粘度指数改进剂及降凝剂等聚合型(分子量大于2000)的添加剂。 不适用:现有资料未提供。

方法原理

根据添加剂与稀释油分子半径大小不同,稀释油分子半径小,能渗透过薄膜,添加剂的分子半径大渗透不出来而留在膜内,膜内物质经处理后并恒重,即为添加剂有效组分。

主要仪器

a. 脂肪抽提器:250 mL b. 锥形烧瓶:100 mL c. 锥形洗瓶:250 mL d. 干燥器 e. 两头通气的玻璃球:直径为 30 mm f. 恒温水浴锅:两孔或四孔,恒温温度不超过 ±1 ℃(原文「士19c」〔待核〕(〔原文不清〕)) g. 电热恒温干燥箱:恒温温度不超过 ±10 ℃(原文「土10C」〔待核〕(〔原文不清〕)) h. 分析天平:感量 0.1 mg i. 橡胶薄膜套渗透装置:见下图(原文附图,〔原文不清〕未完整呈现) 橡胶薄膜套渗透装置图标注:1—冷凝管;2—玻璃球;3—滤纸筒;4—橡胶薄膜套;5—试样;6—石油醚;7—水浴;8—脂肪抽提器

试剂与标准物质

### 4.1 材料 a. 橡胶薄膜套:符合 GB 7544 标准要求,天津乳胶厂产,康乐牌,中号 b. 滤纸筒:直径 30 mm,高 100 mm c. 棉线 d. 医用剪刀 e. 橡胶工业用溶剂油:符合 SH 0004 要求 ### 5.2 试剂 5.1 石油醚:分析纯,30~60 ℃ 和 60~90 ℃ 5.2 重铬酸钾:配成浓度为 50 g/L 的铬酸洗液(原文「50岁L」为 〔原文不清〕,〔待核〕(〔原文不清〕))

关键条件

抽提回流温度:70 ℃ ± 1 ℃(原文「70`C11℃」〔待核〕(〔原文不清〕)) 抽提回流时间:6~8 h 石油醚用量:250 mL(30~60 ℃) 干燥温度:105~110 ℃ 水浴:70 ℃ ± 1 ℃

计算与结果

试样中有效组分 X [%(m/m)] 按下式计算: X = (m₂ − m₁) / m × 100 式中: m₂ — 添加剂有效组分和锥形烧瓶的质量,g m₁ — 锥形烧瓶的质量,g m — 试样的质量,g (原文公式 〔原文不清〕有噪声,符号以上述整理为准,〔待核〕(〔原文不清〕))

质量控制

按下述规定判断试验结果的可靠性(95% 置信水平): 9.1 重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于其算术平均值的 1.2%。 9.2 再现性:不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于其算术平均值的 2.0%。

引用文件

GB 7544-92 避孕套技术要求及抽样方法 SH 0004 橡胶工业用溶剂油

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核验说明

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