SH/T 0398-2007 石油蜡和石油脂分子量测定法
规定了用蒸气压渗透法(简称 VPO 法)测定石油蜡和石油脂分子量的方法。
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适用范围
规定了用蒸气压渗透法(简称 VPO 法)测定石油蜡和石油脂分子量的方法。 1.2 适用于石蜡、微晶蜡、液体石蜡、白色油、凡士林及能被邻二氯苯、甲苯溶剂溶解的特种蜡。 1.2 不适用于容易缔合或解离的物质。 1.3 包含标准曲线法和仪器常数法;标准曲线法只适用于分子量 <800 的样品,仪器常数法适用于全部测量范围。 1.4 本标准未对与使用有关的所有安全问题都提出建议,使用前使用者应建立适当的安全和防护措施,并制定相应的管理制度。
方法原理
根据理想溶液的拉乌尔定律,在溶剂沸点以下的恒温体系内,测定溶液蒸气压下降时所导致的热效应,用以计算试样的平均分子量。
主要仪器
VPO 分子量测定仪。 3.2 容量瓶:5 mL 或 10 mL。 3.3 注射器:针头带弹簧,1 mL。 5.1.1 涉及:热敏电阻探针、注射器、温度计、铝块外壳、测定池、玻璃杯(带滤纸芯)、池盖、电源、稳压器、铝块加热系统、螺旋电位器、电桥、记录仪、加热铝块(含 0 号孔及 1、2、3、4 号孔)。 5.1 提及德国 KNAURR 型仪器(按仪器说明书调试校正;若采用该型仪器按 5.1.1~5.1.3 步骤调试)。
试剂与标准物质
邻二氯苯:分析纯。警告:有毒,易燃。 4.2 甲苯:分析纯。警告:有毒,易燃。 4.3 脱水剂:过氯酸镁(粒状或块状)或者 5A 分子筛(粒状)。 4.4 标准样品:二苯乙二酮或其他色谱纯正构烷烃。 标准溶液配制:用 4.4 条规定的标样配成质量摩尔浓度在 0.005 mol/kg~0.05 mol/kg 范围内任意几种(不少于 4 种)的标准溶液(原文该段 〔原文不清〕有噪声,浓度上限单位〔待核〕(〔原文不清〕))。
关键条件
溶剂与温度:用邻二氯苯作溶剂,温度设置在 100 ℃;用甲苯作溶剂,温度设置在 60 ℃。 恒温 1.5 小时,测定池温度与顶部注射器加热器间的温度差允许小于 2(原文单位未标注,〔待核〕(〔原文不清〕))。 5.1.3 用两支 1 mL 注射器取同一纯溶剂放入加热铝块的 0 号孔中预热;用纯溶剂冲洗热敏电阻,在两个热敏电阻珠上各悬附一个液珠;待仪器状态稳定后调好零点;按下“%”推进钮,调节电桥电压到 100%。 5.2.1 标准溶液按浓度由低到高顺序放在仪器加热器铝块的 1、2、3、4 号孔中预热。 读数:几分钟后表头或记录仪达到稳定读数或达到给定保留时间,读取 ΔV;读数重复至(ΔV 0.2 mV)(原文表述〔待核〕(〔原文不清〕))。
计算与结果
标准曲线法:试样的分子量按式(1)计算。 式中:M——试样的分子量;w——试样的质量分数(mg/g);C——标准曲线上查到的质量摩尔浓度。(原文公式符号 〔原文不清〕有噪声,〔待核〕(〔原文不清〕)) 仪器常数法:试样的分子量按式(2)计算。 式中:M——试样的分子量;K——仪器常数;其余符号原文 〔原文不清〕缺失,〔待核〕(〔原文不清〕)。 取单次测定结果(原文此处 〔原文不清〕中断,〔待核〕(〔原文不清〕))。 7 报告:测定结果表示至整数位。
质量控制
按下列规定判断试验结果的可靠性(95% 置信水平)。 8.1 重复性:同一操作者,在同一实验室使用同一台仪器,按方法规定的步骤,在连续的时间里,对同一试样进行重复测定结果的允许差数由图 4 查出(图 4 含标准曲线法、仪器常数法两条曲线,横坐标分子量范围 200~800)。 8.2 再现性:不同操作者,在不同实验室使用同类型的仪器,按方法规定的步骤,对同一试样测定结果的允许差数由图 5 查出(图 5 含标准曲线法、仪器常数法两条曲线,横坐标分子量范围 200~800)。 具体允许差数值原文以图形式给出,正文未列数值,现有资料未提供。
引用文件
美国食品化学法典 FCC V 2002《平均分子量测定法》(英文版)(修改采用来源)。 SH/T 0398—1992《石油蜡和石油脂分子量测定法》(被代替)。 其余规范性引用文件现有资料未提供。
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