SH/T 0048-1991 润滑脂相似粘度测定法
本标准规定了用自动毛细管粘度计测定样品相似粘度的方法。
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适用范围
本标准规定了用自动毛细管粘度计测定样品相似粘度的方法。 本标准适用于测定润滑脂。 不适用：试样如含有颗粒状的机械杂质，不能用此方法测定，以免堵塞毛细管（4.1.3注）。
方法原理
液体在流动时相互阻止的能力，称为粘度或内摩擦。润滑脂的粘度在一定温度下是一个随剪切速率而变的变量，润滑脂的这种粘度称为相似粘度，或表观粘度，单位为 Pa·s。 本标准使用的自动毛细管粘度计是一种变动流量式压力毛细管粘度计。利用弹簧作用于顶杆使试样管内试样经受压力，而从毛细管流出，随着弹簧的松弛，管内的压力逐步下降，因此这种变动流量式压力毛细管粘度计一次试验，即可得到一系列平均剪切速率下的相似粘度值。其平均剪切速率范围可根据毛细管的半径进行选择。 由联于弹簧的记录笔高度转换得到试样管内的压力（见图3），根据系统的压力和毛细管半径及长度，按式(2)可计算润滑脂在毛细管中受到的剪应力。润滑脂在毛细管中流动的平均剪切速率按式(3)计算。由于此粘度计的流量是变动的，在一定毛细管情况下取决于顶杆的下降速度，这个下降速度不易直接测得，利用一定线速度旋转的记录筒，记下工作曲线，曲线上的任意一点代表某一瞬间的粘度特性，由该点的切线与水平线的夹角的正切乘以记录筒的线速度即为顶杆的下降速度，根据这个原理，即可按式(5)计算出润滑脂在毛细管中各个瞬间的平均剪切速率。于是根据式(1)即可计算润滑脂在各个瞬间的相似粘度。
主要仪器
自动毛细管粘度计，见图1（3.1.1）。主要构成：偏心轮1、记录纸2、记录筒3、橡皮圈4、三级减速器5、电动机6、旋转杆7、电动机开关8、螺母手轮9、钢管10、恒温套11、螺栓12、支柱13、底座14、胶木圈15、螺母16、橡皮垫圈17、接头18、毛细管19、螺帽20、试样管21、顶杆22、螺母手轮23、衬套24、胶木块25、铅笔夹26、钢珠27、离合器28、锁棒29、弹簧组30、夹簧31、固定套32、小螺杆33、钢管34、中心杆35、衬圈36、扁栓37、螺母38、螺杆39。 循环恒温槽或其他恒温设备（3.1.2）。 毛细管规格（表1）：编号1：R=0.1020cm，L=11.45cm，K₁=4.45×10⁻³；编号3：R=0.0540cm，L=11.46cm，K₁=2.36×10⁻³；编号5：R=0.0214cm，L=11.42cm，K₁=9.40×10⁻⁴。 记录筒线速度档位（表1）：W₁=1.65，W₂=0.094，W₃=0.0054（单位原文未明确标注，〔待核〕（〔原文不清〕））。 压力检验台：手摇式，10.0MPa（附录A2）。 游标卡尺：准确至0.01cm（附录A1）。 称量瓶：称准至0.0001g（附录A1）。
试剂与标准物质
记录用方格纸：规格为 110mm × 300mm（3.2）。 工业乙醇和干冰：低温下试验时用于恒温（4.1.7）。 水银：用于毛细管半径校验（附录A1）。 其他试剂纯度、配制：现有资料未提供。
关键条件
恒温：用橡皮管连接接头18和循环恒温槽，使其循环，直到规定条件下在此温度要恒温不少于20min（4.1.7）。 低温试验：可在有工业乙醇和干冰的容器内恒温，用它来代替恒温套，毛细管下端应设有试样受器（4.1.7）。 记录筒转速：最大速度（旋转杆向右扭转到1的位置）（4.1.9）；试验中依次调至中速（2的位置）、最小速度（3的位置）（5.2）。 α角范围：为提高测量准确度，α角应处于25°~65°范围内（6.1）。 其他推荐操作条件：现有资料未提供。
计算与结果
### 9.1 计算原理 试样的相似粘度值 η 按式(1)计算： η = τ / D …………………………………… (1) 式中：τ—试样通过毛细管时所受到的剪应力，Pa；D—平均剪切速率，s⁻¹。 式(1)中的剪应力 τ 可按式(2)计算： τ = P·R / (2L) = K₁·P ……………………… (2) 式中：P—试样管内压力，Pa；R—毛细管半径；L—毛细管长度；对于一定毛细管，K₁是一个常数，可预先算出。压力 P 可从表1中相应的记录笔高度查得。 试样在某瞬间的平均剪切速率 D 可按式(3)计算： D = 4Q / (πR³) ……………………………… (3) 式中：Q—在某瞬间试样的流量，cm³/s；R—毛细管半径，cm。 式(3)中的流量 Q 可按式(4)计算： Q = πR₁²·W·tgα …………………………… (4) 式中：R₁—顶杆半径，cm；W—记录筒的线速度，cm/s；α—工作曲线上代表某瞬间的点的切线与水平线之间的夹角，（°）。 将式(4)代入式(3)即得： D = 4R₁²/(R³)·W·tgα = K₂·tgα …………… (5) 对于不同毛细管和不同记录筒线速度，可预先算出相应的 K₂ 值。 将式(2)和式(5)代入式(1)，即得： η = K₁·P / (K₂·tgα) 对于一般情况，往往只要求指定温度和指定平均剪切速率下的相似粘度。为了提高测量的准确度，α角应处于25°~65°范围内，根据试验要求的平均剪切速率，选择适应直径的毛细管和记录筒速度，这样，利用量角器以预先算得的α角与工作曲线相切，由该切点的记录笔高度利用表1和式(2)计算得到的剪应力，即为平均剪切速率达到试验要求时的瞬间的剪应力值。利用式(1)即可得到指定温度和指定平均剪切速率下的相似粘度。 ### 9.2 举例说明 测定在25℃下某种润滑脂的相似粘度，得到工作曲线（图2）。所用毛细管的半径为0.0540cm，长度为11.460cm，要求此润滑脂当平均剪切速率 D=100s⁻¹ 时的相似粘度值： 样品名称：xx脂 毛细管号：3号 试验温度：25℃ 试验日期：x年x月x日 工作者：xxx η=29.2Pa·s 6.2.1 在表1中寻找。根据所用毛细管当 D=100s⁻¹ 时，查得在第三档速度上，以71.1°较合适，在工作曲线上做出与水平线夹角为71.1°的切线，找出切点，从两条工作曲线上查到此切点之高度分别为：h₁=45.0mm，h₂=45.5mm（从底下往上查）。 6.2.2 从图3查出当 h₁=45.0mm，h₂=45.5mm 时相对应的 P 值，分别为：P₁=123×10⁵Pa，P₂=125×10⁵Pa。 6.2.3 因为 τ=K₁P（Pa），从表1中可见对于所用毛细管之 K₁=2.36×10⁻³，所以 τ 值分别为：τ₁=2.36×10⁻³×123×10⁵=2.90×10³Pa，τ₂=2.36×10⁻³×125×10⁵=2.95×10³Pa（可在预先算出的表2中查出）。 6.2.4 根据公式 η=τ/D 分别求得： η₁ = 2.90×10³/100 = 29.0 Pa·s η₂ = 2.95×10³/100 = 29.5 Pa·s 故平均值为：η=29.2Pa·s 6.2.5 用类似的方法可以求出任何剪切速率下的 η 值。这可找四点以上，画出 η 与 D 关系图。在图中可查出 D 在任何数值下的相似粘度值。 ### 9.3 表1 自动毛细管粘度计 D 与 α 关系 | 毛细管编号 | R, cm | L, cm | K₁ | 速度档 | 10 | 50 | 100 | 200 | 500 | 1000 | 3000 | 6000 | 10000 | 30000 | |---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---| | 1 | 0.1020 | 11.45 | 4.45×10⁻³ | W₁ | — | — | — | 1.65 | 7.3 | 17.8 | 32.7 | 62.6 | 75.5 | 81.2 | 87.0 | | 1 | 0.1020 | 11.45 | 4.45×10⁻³ | W₂ | — | — | — | 0.094 | 6.4 | 29.4 | 48.5 | 66.1 | 80.0 | 84.9 | 88.3 | 89.2 | 89.5 | | 1 | 0.1020 | 11.45 | 4.45×10⁻³ | W₃ | — | — | — | 0.0054 | — | 63.0 | 84.2 | 87.1 | 88.5 | — | — | — | — | — | | 3 | 0.0540 | 11.46 | 2.36×10⁻³ | W₁ | — | — | — | 1.65 | — | — | 16.0 | 29.8 | 43.6 | 70.7 | — | — | — | — | | 3 | 0.0540 | 11.46 | 2.36×10⁻³ | W₂ | — | — | — | 0.094 | — | — | 9.5 | 18.5 | 39.9 | 59.2 | 78.7 | 84.3 | 86.6 | 88.8 | | 3 | 0.0540 | 11.46 | 2.36×10⁻³ | W₃ | — | — | — | 0.0054 | — | — | 16.3 | 55.6 | 71.1 | 80.3 | 86.1 | 88.0 | — | — | | 5 | 0.0214 | 11.42 | 9.40×10⁻⁴ | W₁ | — | — | — | 1.65 | — | — | 5.9 | 17.3 | 31.9 | 46.1 | 72.2 | — | — | — | | 5 | 0.0214 | 11.42 | 9.40×10⁻⁴ | W₂ | — | — | — | 0.094 | — | — | 1.0 | 19.9 | 42.1 | 61.1 | 79.6 | — | — | — | | 5 | 0.0214 | 11.42 | 9.40×10⁻⁴ | W₃ | — | — | — | 0.0054 | — | — | — | — | — | — | — | — | — | — | 注：表1中部分数值因〔原文不清〕存在疑点，〔待核〕（〔原文不清〕）。 ### 9.4 表2 试样管内压力与记录笔高度之关系及1号、3号、5号毛细管之剪应力值 τ=K₁P | 记录笔高度 h | 试样管内压力 P, Pa | 1号毛细管剪应力 τ₁, Pa | 3号毛细管剪应力 τ₃, Pa | 5号毛细管剪应力 τ₅, Pa | |---|---|---|---|---| | 15.0 | 27×10⁵ | 1.20×10³ | 637 | 282 | | 15.5 | 30×10⁵ | 1.34×10³ | 708 | 291 | | 16.0 | 31×10⁵ | 1.38×10³ | 732 | 310 | | 16.5 | 33×10⁵ | 1.47×10³ | 779 | 320 | | 17.0 | 34×10⁵ | 1.51×10³ | 802 | 329 | | 17.5 | 35×10⁵ | 1.56×10³ | 826 | 338 | | 18.0 | 36×10⁵ | 1.60×10³ | 850 | 346 | | 18.5 | 37×10⁵ | 1.65×10³ | 873 | 356 | | 19.0 | 40×10⁵ | 1.78×10³ | 943 | 376 | | 19.5 | 42×10⁵ | 1.87×10³ | 991 | 395 | | 20.0 | 44×10⁵ | 1.96×10³ | 1.04×10³ | 414 | | … | … | … | … | … | | — | 123×10⁵ | 5.47×10³ | 2.90×10³ | 1.12×10³ | | — | 125×10⁵ | 5.56×10³ | 2.95×10³ | 1.18×10³ | | 89.5 | 340×10⁵ | 1.51×10⁴ | 8.02×10³ | 3.20×10³ | | 90.0 | 345×10⁵ | 1.54×10⁴ | 8.14×10³ | 3.24×10³ | | 90.5 | 350×10⁵ | 1.56×10⁴ | 8.26×10³ | 3.29×10³ | | 91.0 | 355×10⁵ | 1.58×10⁴ | 8.38×10³ | 3.34×10³ | | 91.5 | 362×10⁵ | 1.61×10⁴ | 8.54×10³ | 3.40×10³ | | 92.0 | 367×10⁵ | 1.63×10⁴ | 8.66×10³ | 3.45×10³ | | 92.5 | 373×10⁵ | 1.66×10⁴ | 8.80×10³ | 3.51×10³ | 注：该表根据式(2) τ=R/(2L)·P=K₁P。对于一定毛细管，系数 K₁=R/(2L) 的值是一个常数，可预先算出。式中压力 P 值可由试样管内压力与记录笔高度的关系图3中查得。对于不同的毛细管即可得到相应的 τ 值。表2中部分数值因〔原文不清〕存在疑点，〔待核〕（〔原文不清〕）。
质量控制
重复测定两个结果间的差数，不应超过其算术平均值的10%（第7节）。
引用文件
原石油工业部部标准 SY 2720-82《润滑脂相似粘度测定法》（作废） 原苏联国家标准 ГОСТ 7163-63《润滑脂相似粘度测定法》（参照采用） 其他引用文件：现有资料未提供
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