SH/T 0058-1991 石油焦中硅、钒和铁含量测定法
本标准规定了石油焦中硅、钒和铁含量的测定方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了石油焦中硅、钒和铁含量的测定方法。 本标准适用于石油焦。 不适用范围：现有资料未提供。
方法原理
将试样置于 850±20℃ 的高温炉中灰化，灰分用无水碳酸钠在 950±20℃ 的高温炉中熔融，熔融物用热水溶解，过滤，硅盐、钒盐在水溶液中，铁盐留于沉淀中。沉淀用硫酸溶解，将上述两个溶液分别用分光光度法进行比色测定，在工作曲线上查出试样溶液浓度，然后求出试样中硅、钒和铁含量。
主要仪器
a. 分光光度计，波长范围 300~800 nm（原文“波长和開300-802m”，〔待核〕（〔原文不清〕））。 b. 高温炉：最高使用温度 1000℃。 c. 托盘天平：感量 0.2 g（原文“0.2B”，〔待核〕（〔原文不清〕））。 d. 铂坩埚：容积 30 mL，直径 32 mm。 e. 铂包头坩埚钳。 f. 塑料烧杯：250 mL。 g. 玻璃烧杯：250 mL。 h. 容量瓶：100、200、250、500、1000 mL。 i. 移液管：1、2、3、5、10、25、50 mL。 j. 舟型瓷皿：长方型，上口长 55~60 mm，宽 25~30 mm，底长 45~50 mm，宽 20~22 mm，高 14~16 mm。 k. 双孔水浴。 l. 封闭式电炉。
试剂与标准物质
硫酸：分析纯，配成 c(H₂SO₄)=0.5 mol/L 和 c(H₂SO₄)=4.5 mol/L 水溶液及 1:1（体积比）硫酸溶液。 5.2 无水碳酸钠：分析纯，配成 10 g/L 水溶液。 5.3 钼酸铵：分析纯，配成 100 g/L 水溶液（过滤，使用时现配）。 5.4 抗坏血酸（维生素C）：分析纯，配成 10 g/L 水溶液。 5.5 二氧化硅：基准试剂。 5.6 盐酸：分析纯，配成 c(HCl)=6 mol/L 水溶液。 5.7 氢氧化钠：分析纯，配成 50 g/L 水溶液。 5.8 偏磷酸：分析纯，配成 1:2（质量比）水溶液，加热溶解。 5.9 钨酸钠：分析纯，配成 100 g/L 水溶液（原文作“钙酸钠”，据 6.2.2、7.3.2 上下文应为钨酸钠，〔待核〕（〔原文不清〕））。 5.10 过氧化氢：分析纯，配成 3%（m/m）水溶液。 5.11 五氧化二钒：优级纯。 5.12 硝酸：分析纯，配成 1:3（V/V）水溶液。 5.13 氨水：分析纯。 5.14 硫酸铵：分析纯。 5.15 磺基水杨酸：分析纯，配成 200 g/L 水溶液。 5.16 还原性金属铁：基准试剂。 5.17 无水碳酸钠：分析纯，将其研磨成 0.15 mm，在 110℃ 烘箱中烘 4 h 备用。 5.18 酚酞指示剂：配成 10 g/L 乙醇溶液。 5.19 蒸馏水：符合 GB 6682 中三级规格。 4.2 材料：定量滤纸，蓝带，中速。
关键条件
灰化温度：850±20℃ 高温炉。 熔融温度：950±20℃ 高温炉。 硅测定波长：760 nm，光径 3 cm 比色皿，空白溶液为参比液。 钒测定波长：380 nm，光径 3 cm 比色皿，空白溶液为参比液。 铁测定波长：430 nm，光径 3 cm 比色皿，空白溶液为参比液。 显色放置时间：硅、钒、铁均为放置 10 min 后测吸光度。 钒测定 pH 调整：pH=4~5。
计算与结果
试样中硅、钒和铁的含量 X〔%（m/m）〕按下式计算： X = (K × V₁ × 100) / (m × V₂ × 10³) 式中： K——从标准工作曲线上查得的被测元素的含量，mg（原文作“mL”，〔待核〕（〔原文不清〕））； V₁——溶液 A 或溶液 B 的体积，mL； V₂——从溶液 A 或溶液 B 取出的作比色分析用的体积，mL； m——试样的质量，g。 （原文公式排版 〔原文不清〕错乱，符号与分母排列〔待核〕（〔原文不清〕））
质量控制
重复测定的两个结果之差不应大于下表所列数值（原文“重复渕定的两个结果之影本空大于下表麻刻数區”，〔待核〕（〔原文不清〕））。 精密度表（单位：%（m/m）） | 被测元素名称 | 含量范围 | 重复性 | |---|---|---| | 硅 | 0.01~0.10 | 0.005 | | 硅 | >0.10~1.00 | 0.030 | | 钒 | 0.001~0.010 | 0.0008 | | 钒 | >0.010~0.100 | 0.0010 | | 铁 | 0.01~0.10 | 0.002 | | 铁 | 0.10~1.00 | 0.006 | （原文表格 〔原文不清〕错乱，含量范围与重复性数值对应关系〔待核〕（〔原文不清〕）；表中“0.0211”疑为“0.006”误识，〔待核〕（〔原文不清〕））
引用文件
GB 6682 实验室用水规格 SY 2871 石油焦检验法
公开关联商品
按公开目录中的方法号关联；未标年份不代表已确认适用此版本，具体适用性须核对产品证书。
暂无关联货，欢迎咨询具体用品与供货。
核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。