SH/T 0061-1991 润滑油中镁含量测定法（原子吸收光谱法）
适用于润滑油中镁含量的测定，浓度范围 0.02%～0.3%(m/m)。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
适用于润滑油中镁含量的测定，浓度范围 0.02%～0.3%(m/m)。 本标准也适用于测定添加剂中的镁含量。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
试样用溶剂油稀释后，直接喷入原子吸收光谱仪的火焰中，测定吸光度。将试样吸光度与参比溶液吸光度比较，计算试样中镁的含量。
主要仪器
### 4.1 仪器 a. 原子吸收光谱仪：波长范围 190～900nm，在吸光度为 0.1～0.5 区间内能够对镁的分析线进行测量的原子吸收光谱仪都是适用的。 b. 镁空心阴极灯。 c. 容量瓶：25、1000mL。 d. 移液管：0.5、1、2、5mL。 e. 烧杯：100mL。 f. 天平：感量 0.1mg。
试剂与标准物质
### 4.2 材料 a. 空气：经过净化无油、无水。 b. 乙炔气：纯度 99.9%。 c. 溶剂油：符合 SH 0005 的规定。 d. 白油：符合 SH 0007 中 15 号油的规定。 e. 石油磺酸钠：钠含量已知。 ### 5 试剂 5.1 有机金属镁盐：分析纯，镁含量已知。 5.2 2-乙基己酸：化学纯。 ### 6 准备工作 6.1 配制空白溶液：称取一定量的石油磺酸钠，溶于 1L 溶剂油中，使溶液中钠含量约为 200 mg/mL（〔待核〕（〔原文不清〕），原文为“200W mLo”）。 注：当石油磺酸钠的钠含量为 4%(m/m) 时，称取约 5g 石油磺酸钠。 6.2 配制镁标准贮备液：称取适量的有机金属镁盐标准样（准至 0.1mg）于 100mL 烧杯中，加入 6mL 2-乙基己酸，搅拌加热使之溶解，冷却至室温后，加入白油至 50g，放在棕色玻璃瓶中保存，该溶液约为 5000mg/kg 的镁标准贮备液。
关键条件
按表2条件操作仪器： | 元素 | 分析线波长 nm | 灯电流 mA | 燃烧器高度 mm | 空气流量 L/min | 乙炔流量 L/min | 扩展数 | 提取量 mL/min | |---|---|---|---|---|---|---|---| | 镁 | 285.2 | 5 | 0.38 | 4 | 10 | 1.5 | 2.8 | 注：不同型号的仪器性能有差异，上述条件只供参考。
计算与结果
试样中镁含量 X[%(m/m)] 按下式计算： X = (A / A₀) × C × f × 25 × 100 × 10⁻³ / (m × 0.1)（〔待核〕（〔原文不清〕），公式排版有噪声） 式中： A——试样溶液中镁的平均吸光度； A₀——与试样中镁浓度相近的标准溶液的平均吸光度； C——与 A₀ 对应的标准溶液的浓度（原文单位 〔原文不清〕为“11留mL”，〔待核〕（〔原文不清〕））； f——稀释倍数； m——试样质量，g； 25——试样溶液体积，mL。
质量控制
用下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于表3规定的数值。 表3 | 镁含量 %(m/m) | 算术平均值的百分数，% | |---|---| | 0.02～0.3 | 原文 〔原文不清〕数值缺失，〔待核〕（〔原文不清〕） | 再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于表4规定的数值。 表4 | 镁含量 %(m/m) | 算术平均值的百分数，% | |---|---| | 0.02～0.3 | 原文 〔原文不清〕数值缺失，〔待核〕（〔原文不清〕） |
引用文件
SH 0005 油漆工业用溶剂油 SH 0007 化妆用白油
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