SH/T 0616-1995 喷气燃料水分离指数测定法(手提式分离仪法)
本标准规定了喷气燃料水分离指数的测定方法。
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适用范围
本标准规定了喷气燃料水分离指数的测定方法。 适用于水分离指数为 50~100 的 1 号喷气燃料、2 号喷气燃料、3 号喷气燃料、宽馏分喷气燃料和高闪点喷气燃料。 4.3:微型分离仪测定水分离指数的范围为 50~100,测量结果超出 50~100 范围则认为不可靠和无效;若测量结果大于 100,很可能是试验样品在聚结过程中把燃料中含有减弱光透射的物质从燃料中除去了,被测燃料透光度比透光度为 100 的参比燃料高。 不适用:现有资料未提供明确列出不适用条款(除上述超出 50~100 范围即无效外)。
方法原理
方法概要:使用一种手提式微型分离仪进行试验。水和燃料样品的乳化是在一个注射器中使用高速混合器进行的。随后乳化液从注射器中以预定的速度压出,通过一个标准玻璃纤维聚结器,测定流出燃料的透光度以确定喷气燃料的水分离指数,透光度值以 0~100 数值来表示,以最接近的整数来报告。透光度值高表示燃料中的水易被聚结,意味着燃料中含有较少的表面活性物质;反之就多。试验在 5~10 min 内完成。 3.1 术语:微型分离仪评级 MSEP(Micro Separometer rating),试验最终显示的数值表示在表面活性物质(表面活性剂)的影响下,乳化水从燃料中聚结分离的难易程度。试验方式 A 和试验方式 B 得到的 MSEP 评定结果分别称作 MSEP-A 和 MSEP-B,可与 GB/T 11129 相比,评定结果相同。 4.4:两种试验方式 A 和 B 的基本区别是水和燃料的乳化液被压过标准玻璃纤维聚结器的流速不同,即乳化液压过聚结器所需的时间不同,方式 A 为 45±2 s,方式 B 为 25±1 s。
主要仪器
手提式 Mark V Deluxe 1140 型微型分离仪或具有相同功能经鉴定的国产仪器。 7.1.1 微型分离仪完全是手提和自容式的。可用交流电电源或内部充电电池工作。对于不同电压采用不同的可拆卸电源线。交流电源可为仪器供电或给充电电池充电。供六次试验所需的附件及消耗材料都装在带锁的仪器箱内。 7.1.2 Mark V Deluxe 1140 型微型分离仪全貌和控制板如图 1 所示,乳化器在竖起板面右侧,注射器推动机构在其左侧,控制板装在箱内左边固定板上。表 2 列出该仪器手动和自动操作特点。 7.1.3 所有控制键以按钮形式排列在控制板上,按下按钮时灯亮,指明操作状态。固定在控制板上的断路器为交流电路提供保护。 7.1.4 按下 ON 按钮电路接通。交流电源操作时 ON 按钮指示灯闪烁;内部充电电池操作时指示灯一直亮。标有字母的按钮指示灯连续闪烁,表明操作状态准备完毕,可进行试验方式选择。注:标有字母 A~G 的按钮中只有 A 和 B 按钮是本标准方法可适用的。 7.1.5 RESET 按钮能在任何时间按下以取消正在进行的试验和恢复程序至初始方式。 7.1.6 试验方式 A 和 B 程序的选择通过按下 A 或 B 按钮完成。 7.1.7 最初按下 START 按钮时,清洗注射器过程即开始,乳化器马达进行清洗操作,同时使注射器推动装置移至上方。 7.1.8 清洗过程之后按下 START 按钮,便开始自动过程,读数显示器和两个 + 箭头按钮亮起,表示可进入满量程调整阶段(参见表 3 试验程序)。 7.1.9 浊度计位于主控板下方,由放置直颈瓶的池、光源和光电池组成。 7.1.10 按下合适的 + 箭头按钮,显示数值按要求增加或减小,使浊度计池中的燃料样品得到 100 的参考水平。 7.2 附属设备和消耗材料: 7.2.1 注射器堵头:一种塑料堵头,在清洗和乳化过程中用来堵住注射器,以防漏油。 7.2.2 注射器:塑料制成,由注射器筒和柱塞组成。 7.2.3 直颈瓶:外径 25 mm 的玻璃瓶,预先在瓶口标记了放在浊度计池中合适的刻线。 7.2.4 铝质聚结器:标明用于喷气燃料、消耗性的、已预先校准过的,并带有一个与注射器相配的尖端。 7.2.5 微量注射器:50 μL,经校准,总容量误差小于 5%。 7.2.6 助丝:一段金属丝,其一端带有一个圆环,用于试验中当柱塞被插入时释放封在注射器筒中试样上方的气体。每台微型水分离仪提供一根助丝。 7.2.7 塑料容器:随每台微型分离仪提供,用于收集聚结试验阶段的废燃料。 7.2.8 盛水容器:一个清洁的盛蒸馏水的容器。 7.2.9 量筒:50 mL,用于试验过程中取样。 7.2.10 每次试验要用一个新的注射器、直颈瓶、注射器堵头和铝质聚结器,这些消耗材料装在供六次试验用的盒中,盒子固定放在微型分离仪顶盖里(见图 2)。注:每次试验用的注射器、铝质聚结器等配件,也可使用国内经鉴定的产品。 7.2.11 移液管:100 mL 和 10 mL 各一支。 附录 A4 设备:A4.1 进料容器(能装燃料油的方形或圆形玻璃或铁桶,至少能装 5 L 燃料油);A4.2 样品瓶(容量 5 L,干净,能供接收经白土过滤后的燃料);A4.3 量筒(2 L);A4.4 漏斗;A4.5 工业滤纸。 采用说明 1):将 ASTM D3948 中生物移液 G 管及所带塑料夹 F,改为 50 μL 微量注射器。
试剂与标准物质
气溶胶 OT,固体(100% 干剂):二-2-乙基己基磺基琥珀酸钠。配成 1 mg 气溶胶 OT/mL 的甲苯溶液,作分散剂用。配制方法:称取气溶胶 OT 0.1 g(称至 0.0002 g),分几次用少量甲苯溶解并转入 100 mL 棕色容量瓶中,再用甲苯稀释至刻线,摇匀待用。 6.1.2 甲苯:分析纯。注意:可燃,蒸气有毒。 6.2.1 参比基础液:一种不含表面活性剂的、清洁的烃类燃料,用于检验操作是否恰当和校正仪器,制备方法详述于附录 A。注意:可燃,蒸气有毒。注:要求参比基础液不加任何分散剂,其标准是 MSEP 评定结果为 99 或 99 以上;用它标定仪器,测定结果达不到 99 就表明仪器精度不够,得到的数据在 50~100 测量范围之外是无效的。 6.2.2 水:清洁的、蒸馏过的、无表面活性剂的水。 3.2 参比液:经 5%(m/m)活性白土(120 ℃ 下活化 4 h)处理,必要时还需水洗和经过过滤分离器处理,然后加入一定量的已知表面活性剂(典型的为二-2-乙基己基磺基琥珀酸钠的甲苯溶液)的燃料。 8.2.3 分散剂的稀释液:用于外场使用,可用一种分散剂的稀释液(按 6.1.1 配制)、一种参比基础液(按附录 A 配制)和蒸馏水完成 MSEP 试验对仪器进行校验。稀释液为 10:1 稀释液,通过稀释 10 mL 分散剂与 90 mL 甲苯(6.1.2)配成;1 mL 稀释液相当于 0.1 mL 分散剂。把 50 μL 稀释液加到 50 mL 参比基础液中时,分散剂浓度为 0.1 mL/L。 附录 A3.1 活性白土:一级品。
关键条件
将仪器放置于干净工作台上,环境温度处于 18~29 ℃ 之间且变化不超过 ±3 ℃。 8.1.3 打开箱子,抬起右侧板至完全垂直并锁住。如有交流电源,根据电压不同选择不同连接电源线并接通仪器。如用内部电池电源,要保证充电电池电量足以进行所需次数试验。电源灯不亮表明电池电力不足,应在使用前将仪器接在交流电源上充电 16 h,这大约可供做 25 次试验的用电。 8.1.4 通过按下标有 ON 的按钮开关接通电源。当仪器连接在交流电源上时,ON 电源指示灯应闪烁;当用内装充电电池操作时,该指示灯应持续发亮。使用内装充电电池操作的试验过程中,如果电源指示灯闪烁,则表明电池必须重新充电。 8.1.6 在聚结试验阶段注射器推动器推进的时间最初在厂家已对每种方式的操作进行了校准,推进时间对最终试验结果有重要影响。使用试验方式 A 或 B,聚结试验阶段注射器推动器推进时间应分别在 45±2 s 或 25±1 s 的范围内。如果不在 45±2 s 或 25±1 s 范围内,可将仪器退回厂家调整。注:注射器推动器推进时间超过上限,会导致最终结果偏高;反之,推进时间低于下限,会使最终结果偏低。 8.1.7 Mark V Deluxe 1140 型微型分离仪有自检电路来查出注射器推动器推进时间超限度的情况。报警指示灯(标有 SYR)随超限度的状况(超过 3 s)而亮,同时也会发出三声短音(1 s)。试验中偶然会出现超限度的警报,这并不表明仪器状态不好。如果多次发生重复警报,则应将仪器退回厂家去调整。 4.5 / 表 1 不同喷气燃料可适用的试验方式: 1 号喷气燃料:A 2 号喷气燃料:A 3 号喷气燃料:A 高闪点喷气燃料:A 宽馏分喷气燃料:B 4.6 方式 A 适用于 1 号、2 号、3 号喷气燃料和高闪点喷气燃料,其评定结果几乎与 GB/T 11129 评定结果相同。 4.7 方式 B 适用于宽馏分喷气燃料,其评定结果几乎与 GB/T 11129 评定结果相同。 表 3 试验程序(时间/动作,〔原文不清〕表格,部分数值〔待核〕): 方式 A 计时:0:14、0:44、1:14、1:18、1:28、2:13、3:09、3:13、3:18、3:23(〔待核〕(〔原文不清〕)) 方式 B 计时:0:14、0:44、1:14、1:18、1:28、1:53、2:49、2:53、2:58、3:03(〔待核〕(〔原文不清〕)) 程序时间(s)栏出现:4、10、30、30、4、10、45(方式 A);4、10、30、30、4、25(方式 B)(〔待核〕(〔原文不清〕)) 动作/操作员动作:启动程序(按下启动开关)、脉冲声、准备读数、读数开始、满量程调整 1、乳化开始(观察乳化、无动作、将乳化样品放入注射器推动器)、脉冲声、准备读数、读数开始、满量程调整 2、注射器推动器、聚结阶段收集、开始下降、样品(无动作、将样品放入浊度计池中)、持续声、准备读数、读数开始、读结果、1 s 信号声音、记录结果。
计算与结果
MSEP 评定结果是在 10 s 测量读数过程中由短的 1 s 声音提示而读出的。以第二响后的读数作为单次试验结果。 12.1 报告在 10.16.1 中所测得的结果,对于方式 A 操作报告 MSEP-A 评定结果,对于方式 B 操作报告 MSEP-B 评定结果。 12.2 取重复测定的两次结果的算术平均值作为试验结果。 透光度值以 0~100 数值来表示,以最接近的整数来报告(见第 5 章)。 计算公式:现有资料未提供(原文未给出计算公式)。
质量控制
按下述规定判断使用方式 A 的试验结果的可靠性(95% 置信水平)。 11.1.1 重复性:在同一实验室,由同一操作人员,使用同一台仪器对同一参比液相继做两次试验,所测结果的差值应不大于图 3 重复性曲线所示数值。对同一试样相继做两次试验,所测结果的差值应不大于图 4 重复性曲线所示数值。 11.1.2 再现性:在不同实验室,由不同操作人员,用不同仪器对同一参比液所测得的两个单次测定结果的差值应不大于图 3 中再现性曲线所示数值。对同一试样所测得的两个单次测定结果差值应不大于图 4 中再现性曲线所示数值。 11.2 按下述规定判断使用方式 B 的试验结果的可靠性(95% 置信水平)。 11.2.1 重复性:在同一实验室,由同一操作人员,使用同一台仪器对同一参比液相继做两次试验,所测结果的最大差值应不大于 9。对同一试样相继做两次试验,所测结果的最大差值应不大于 16。 11.2.2 再现性:在不同实验室,由不同操作人员,用不同仪器对同一参比液所测得的两个单次测定结果的最大差值应不大于 10。对同一试样所测得的两个单次测定结果的最大差值应不大于 19。 图 3、图 4 的具体曲线数值:原文为图,〔原文不清〕未给出可读数值,〔待核〕(〔原文不清〕)。
引用文件
GB/T 11129 喷气燃料水分离指数测定法(见第 2 章引用标准;4.6、4.7 提及评定结果与 GB/T 11129 相同) ASTM D3948-93《便携式水分离仪测定航空涡轮燃料水分离特性的标准试验方法》(附加说明,等效采用)
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