SH/T 0062-1991 汽油和石脑油脱戊烷测定法
适用:汽油、石脑油以及类似的石油馏分,为 GB/T 11132 等方法制备试样。
证据说明:本页内容依据起源标物库内该标准原文整理(标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕),个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
适用:汽油、石脑油以及类似的石油馏分,为 GB/T 11132 等方法制备试样。 方法内容:规定了用蒸馏脱除试样中戊烷及更轻的烃类的方法。 不适用:本标准不适用于适用范围没指定的其他用途(见第3章注)。
方法原理
将 50 mL 试样在规定的条件下蒸馏,蒸出馏分为 C5 烃及更轻馏分,蒸余馏分为 C6 烃及更重馏分,量出蒸余馏分的体积。 注:在规定条件下,有部分 C6 烃及更轻的烃类留在蒸余馏分中,而有部分 C6 烃及更重的烃类被携带到蒸出馏分里,其量一般为试样体积的 2% 以下,适用于本标准使用范围指定的用途;但如将其量用蒸出馏分或蒸余馏分的体积百分数表示时,结果可能较高,因此本标准不适用于适用范围没指定的其他用途。
主要仪器
仪器 a. 蒸馏柱:带有真空夹套的玻璃柱,尺寸如图1所示。 b. 回流冷凝器:尺寸如图2所示。 c. 轻馏分收集器:尺寸如图3所示。 d. 接收器:15 mL,尺寸如图4所示。 e. 温度计:内标式水银温度计,10~80℃〔原文不清〕),分度值为 0.5℃。尺寸如图5所示。 f. 蒸馏瓶:100 mL,带 24/40 锥度接口。 g. 保温瓶:200 mL。 h. 可调变压器:1000 W〔原文不清〕)。 i. 加热套:适用于 100 mL 蒸馏瓶。 j. 冷水浴:提供 4~10℃ 的循环水。 k. 量筒:50 mL,分度为 1 mL。 图7 脱戊烷测定器组成:1—加热套支架;2—加热套;3—接收器;4—保温瓶;5—轻馏分收集器;6—冷却水管;7—回流冷凝器;8—温度计;9—蒸馏柱;10—柱填料;11—蒸馏瓶;12—加热套引线;13—支架;14—电压表;15—电压调节器;16—指示灯;17—电源开关。
试剂与标准物质
材料 4.2.1 柱填料:不锈钢材质。 a. 海利—帕克 B 号柱填料:尺寸如图6所示。 b. 海利—帕克 C 号柱填料:尺寸如图6所示;或粗短管多孔金属填料:4.06 mm × 4.06 mm。 4.2.2 固体二氧化碳。 4.2.3 烃类不溶的润滑脂:如硅酮、淀粉—甘油或金属皂等。 5 试剂 95% 乙醇:化学纯。
关键条件
回流比:1:1(调整冷凝器位置,使两个滴尖中的一个滴尖的油滴滴入接收器,另一个滴尖的油滴流回蒸馏柱中,整个蒸馏过程保持该位置)。 蒸馏速度:以回流冷凝器每个滴尖下落的油滴计,每 30 s 为 30~40 滴。 冷却水:4~10℃ 循环水通过回流冷凝器。 切割温度:温度计指示 49℃(以 101.3 kPa(760 mmHg)标准大气压力为基准,否则按 GB/T 6536 对温度进行修正,修正至 0.5℃)。 保温瓶和轻馏分收集器中注入 95% 乙醇(或其他合适液体)和固体二氧化碳的液体混合物,其量为容器的三分之二。
计算与结果
试样中蒸余馏分的体积百分数 X〔%(V/V)〕按下式计算: X = (V1 / V2) × 100 式中: V1 — 蒸余馏分的体积,mL; V2 — 试样的体积,mL。 注:如果试样的温度与蒸余馏分的温度相差大于 11℃〔原文不清〕),则按 GB/T 1885 将两部分的体积都校正为 20℃ 的体积。
质量控制
用下述规定判断试验结果的可靠性(95% 置信水平)。 9.1 重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于 2%(V/V)。 9.2 再现性:不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于 4%(V/V)。 注:本精密度只适用于试样含 C5 烃及更轻馏分范围为 5%~25%(V/V)的〔原文不清〕)。
引用文件
GB/T 1885 石油计量表 GB/T 6536 石油产品蒸馏测定法 GB/T 11132 液体石油产品烃类测定法(荧光指示剂吸附法) 附录 A 安全防护说明(参考件):A1 固体二氧化碳;A2 油滴(极易燃液体)
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