SH/T 0069-1991 发动机防冻剂、防锈剂和冷却液pH值测定法

适用于:发动机防冻剂、防锈剂和冷却液的浓缩液,以及用过的或未用过的这些产品浓缩液的水稀释液。

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适用范围

适用于:发动机防冻剂、防锈剂和冷却液的浓缩液,以及用过的或未用过的这些产品浓缩液的水稀释液。 不适用于:固体防锈剂。

方法原理

量取100 mL试样,注入150 mL烧杯中,用pH仪测定其pH值。 注:测定浓缩产品pH值时,按一般概念仪表的读数并不是所测的pH值,而是表观的pH值,这在分析产品状况时是非常有用的。

主要仪器

a. pH仪:精度为0.1 pH值(原文「。.1pH值」,〔待核〕(〔原文不清〕)) 4.1 b. 玻璃电极:231型 4.1 c. 甘汞电极:232型 4.1 d. 烧杯:150 mL(原文「巧(h吐」,〔待核〕(〔原文不清〕)) 4.1 e. 量筒:100 mL(原文「1加ML」,〔待核〕(〔原文不清〕))

试剂与标准物质

除另有说明外,全部试验用试剂均为分析纯;凡涉及水时,应用蒸馏水或与其纯度相同的水。25℃时蒸馏水的pH值应为6.2~7.2(原文「6.2一7.20」,〔待核〕(〔原文不清〕))。 试剂: 5.1 苯二甲酸氢钾 5.2 磷酸二氢钾 5.3 磷酸二氢钠 5.4 四硼酸钠(Na₂B₄O₇·10H₂O) 5.5 氯化钾:配成饱和溶液 缓冲溶液配制: 6.2.1 pH值为4.01的缓冲溶液:称取经105~110℃下干燥1 h的苯二甲酸氢钾10.21 g(原文「10.218」,〔待核〕(〔原文不清〕)),称至0.01 g,溶于新鲜蒸馏水中,稀释至1 L。25℃时pH值为4.01。 6.2.2 pH值为6.86的缓冲溶液:称取经105~110℃下干燥1 h的磷酸二氢钾3.40 g(原文「3.408」,〔待核〕(〔原文不清〕)),称至0.01 g;再称取经105~110℃下干燥1 h的磷酸氢二钠3.55 g(原文「3.558」,〔待核〕(〔原文不清〕)),称至0.01 g;两者均溶于新鲜蒸馏水中,稀释至1 L。25℃时pH值为6.86。 6.2.3 pH值为9.18的缓冲溶液:称取3.81 g四硼酸钠(原文「3.818」,〔待核〕(〔原文不清〕)),称至0.01 g,溶于新鲜蒸馏水中,稀释至1 L。25℃时pH值为9.18。 6.2.4 pH值为11.72的缓冲溶液:称取经105~110℃下干燥1 h的磷酸氢二钠1.42 g,称至0.01 g,溶于100 mL浓度为4 g/L的氢氧化钠溶液中,并用新鲜蒸馏水稀释至1 L。25℃时pH值为11.72。 注:可以使用市场出售的缓冲剂或制备好的缓冲溶液。 材料: 4.2 a. 滤纸 4.2 b. 脱脂棉

关键条件

仪器校正:接通pH仪电源,稳定30 min,按仪器说明书调节。将电极浸入所选缓冲溶液中,摇动几下,观察缓冲溶液温度,将pH仪温度调节旋钮调至与缓冲溶液温度一致,调节测定pH值的指针使其指示值与缓冲溶液pH值一致。 用蒸馏水冲洗电极,用滤纸将电极上的水吸干,再将电极浸入另一缓冲溶液中,pH仪读数应与缓冲溶液pH值之差在0.05 pH值内;如不符,表明电极有故障,应更换电极重新校正(校正所用两种缓冲溶液的pH值范围应包括被测试样的pH值)。 电极准备:新玻璃电极应在蒸馏水中浸泡24 h后方可使用;试验后电极用蒸馏水洗净,浸泡在蒸馏水中备用。连续使用一周后,若电极球表面污染,可将电极球放在冷铬酸洗液中浸泡30 s,然后用蒸馏水洗净,再泡在蒸馏水中备用。注意:铬酸洗液危险,易引起严重烧伤,是强氧化剂、吸湿剂和有毒物质。 甘汞电极:内氯化钾饱和溶液要保持一定高度;不用时套上两个橡胶套;连续使用一周后,应将氯化钾饱和溶液洗掉,换上新的氯化钾饱和溶液。

质量控制

重复性:同一操作者,重复测定的两个结果之差不应大于0.1 pH值。 8.2 再现性:不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于0.2 pH值。

引用文件

SH/T 0065 发动机冷却液或防锈剂试验样品的取样及其水溶液的配制 ASTM D1287-85(参照采用)

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核验说明

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