SH/T 0076-1991 润滑油中糠醛试验法
本标准规定了定性地检测润滑油基础油中糠醛的方法。
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适用范围
本标准规定了定性地检测润滑油基础油中糠醛的方法。 本标准适用于润滑油基础油。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
根据盐酸苯胺与糠醛反应，生成红色化合物的原理，试样经稀释后，用水抽提出糠醛，然后用盐酸苯胺定性地检验水抽提液是否含有糠醛。 附录 A（参考件）方法原理：试样中的糠醛与乙酸苯胺反应，生成粉红色产物，通过分光光度计测定有色溶液吸光度从而确定试样中的糠醛含量。
主要仪器
分液漏斗：250 mL。 4.1.2 锥形烧瓶：50、100 mL。 4.1.3 烧杯：50、100 mL。 4.1.4 量筒：25、50 mL。 附录 A 仪器： A3.1.1 分光光度计：能在波长 520 nm 范围测定吸光度，并配有 10 mm、20 mm 比色皿（原文“20二”〔待核〕（〔原文不清〕））。 A3.1.2 容量瓶：25、250 mL。 A3.1.3 滴定管：25 mL，分度为 0.1 mL，备用瓶子和压液用的橡皮双连球。 A3.1.4 微量滴定管：2 mL，最小分度 0.01 mL；10 mL，最小分度 0.05 mL。 A3.1.5 移液管：2 mL，分度为 0.02 mL；5 mL，分度为 0.05 mL；10 mL，分度为 0.1 mL。 A3.1.6 试管：2 mL，具塞。 A3.1.7 量筒：25、100 mL。 A3.1.8 蒸馏器：包括 100 mL 玻璃蒸馏烧瓶和配套的冷凝管、接受器。 A3.1.9 广口保温瓶。 A3.1.10 棕色玻璃细口瓶：50、100 mL。
试剂与标准物质
石油醚：90—120℃，分析纯，或沸程 80—140℃ 的直馏汽油。 5.2 盐酸苯胺：分析纯。 4.2.1 滤纸：130 g/㎡ 的工业滤纸（原文“130g/扩”〔待核〕（〔原文不清〕））。 4.2.2 蒸馏水。 6.1 试纸的制备：用 10%—15% 盐酸苯胺水溶液浸湿滤纸制成试纸。 附录 A 试剂： A4.1 糠醛：分析纯。 A4.2 苯胺：分析纯。 A4.3 乙酸：分析纯。 A4.4 甲苯：分析纯。 A5.1.1 精制糠醛：用蒸馏器蒸馏 100 mL 市售分析纯糠醛，弃去开始馏出的 20 mL 馏出物，然后收集 50 mL 备用。精制后的糠醛纯度一般可达 90%。精制糠醛贮存于棕色玻璃细口瓶中，置于阴凉通风处。如发现变为深黄色，则不可使用。 A5.1.2 配制糠醛标准溶液：称取 (0.1054±0.0002) g 精制糠醛溶于新生产的直馏柴油中，转移至 250 mL 容量瓶内，并用新生产的直馏柴油稀释至刻度、混匀，此溶液为每毫升含 0.417 mg 糠醛的标准溶液。用微量滴定管取上述溶液 6 mL 加入另一个 250 mL 容量瓶中，并用直馏柴油稀释至刻度、混匀，得到每毫升含 0.01 mg 糠醛的标准溶液。 A5.2.1 精制苯胺：用蒸馏器蒸馏 100 mL 分析纯苯胺，弃去开始馏出的 10 mL 馏出物与最后的 10 mL 残留物，取中间的 80 mL 无色馏出物贮存于棕色玻璃细口瓶中，置阴凉通风处备用。 A5.2.2 配制乙酸苯胺溶液：取新蒸馏过的苯胺（按苯胺与乙酸体积比为 1:9）缓慢地加入盛乙酸的玻璃细口瓶中。混合时，将玻璃细口瓶浸在冰浴中，使溶液温度保持低于 20℃（以不结冰为宜），并进行搅拌。注：乙酸苯胺应在使用当日配制，若变为黄色，则需重新配制。 A3.2 材料：直馏柴油，凝点低于 10℃。
关键条件
定性试验：试样加热至 40—45℃，摇晃 5 min；分液漏斗中混合液小心摇晃 5 min，静置分层。 附录 A 分光光度法：测定波长 520 nm；加入乙酸苯胺溶液后，在 1—3 min 内显色最明显，故应逐个进行显色测定；温度对测定结果有影响，试样测定温度与标准曲线试验时温度应尽量一致；标准曲线每月绘制一次，如遇仪器调整、试剂批号变更，必须重新绘制标准曲线。
计算与结果
定性判断（第 8 章）：将试纸上滴加的溶液风干，如果试纸上滴有水抽出液的地方变成红色，表示试样中有糠醛存在；如不变红色，则表示无糠醛。 附录 A 计算： A7.1 由 A6.4 测得的吸光度，从标准曲线上读出对应的糠醛含量（mg），或由回归方程计算出糠醛含量。 A7.2 试样的糠醛含量 X（mg/kg）按式 (A1) 计算： X = (M / m) × 10³ …… (A1) 式中： M——与测得吸光度对应的糠醛含量，mg； m——试样的质量，g。
质量控制
附录 A A8 精密度（暂定）： A8.1 重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于 0.13(X+1.5) mg/kg。 A8.2 再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于 0.25(X+1.5) mg/kg。 注：X 为两个结果的算术平均值。 定性试验部分精密度：现有资料未提供。
引用文件
GB/T 4756 石油液体手工取样法。
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