SH/T 0077-1991 润滑油中铁含量测定法（原子吸收光谱法）
**第一篇 灰化法（第1章）** 本标准规定了试样经灰化后，用原子吸收光谱测定润滑油中铁含量的方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
**第一篇 灰化法（第1章）** 本标准规定了试样经灰化后，用原子吸收光谱测定润滑油中铁含量的方法。 适用于测定未使用过和使用过的润滑油中的铁含量，其浓度范围为：10～200 mg/kg。 本标准也适用于测定添加剂中的铁含量。 **第二篇 直接法（第12章）** 本标准规定了试样用溶剂稀释后，用原子吸收光谱测定润滑油中铁含量的方法。 适用于测定未使用和使用过的润滑油中的铁含量，其浓度范围为10～200 mg/kg。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
**第一篇 灰化法（第3章 方法概要）** 试样经灰化、盐酸溶解后，配成含盐酸的试样溶液。用原子吸收光谱测定铁原子在248.3 nm波长处的吸光度。以三氧化二铁盐酸溶液作为参比溶液，求出试样中的铁含量。 **第二篇 直接法（第14章 方法概要）** 试样按一定比例，用有机溶剂稀释，直接喷入原子吸收光谱的火焰中，测定吸光度，将试样吸光度与参比溶液吸光度比较，求出试样中铁含量。
主要仪器
**第一篇 灰化法（4.1）** 4.1.1 原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔火焰原子化器的各种型号商品仪器。 4.1.2 铁空心阴极灯。 4.1.3 天平：感量0.1 mg。 4.1.4 瓷坩埚或石英烧杯：50 mL。 4.1.5 高温炉：0～1000℃。 4.1.6 电炉：1 kW（可调）。 4.1.7 移液管：0.5、1、2、5、10 mL。 4.1.8 容量瓶：10、25、50、100、1000 mL。 4.1.9 细口聚乙烯塑料瓶：250、1000 mL。 4.1.10 聚乙烯塑料洗瓶：500 mL。 **第二篇 直接法（15.1）** 15.1.1 原子吸收分光光度计：波长范围190～900 nm，在吸光度为0.1～0.5区间内能够对铁的分析线进行测量的原子吸收分光光度计都可以使用。 15.1.2 铁空心阴极灯。 15.1.3 容量瓶：25 mL。 15.1.4 移液管：0.5、1、2、5 mL。 15.1.5 烧杯：100 mL。 15.1.6 天平：感量0.1 mg。 15.1.7 细口瓶：棕色，250 mL。 15.1.8 搅拌马达：1400～1500 r/min。
试剂与标准物质
**第一篇 灰化法** 材料（4.2）： 4.2.1 去离子水：蒸馏水再经阳离子交换树脂（氢型）进行二次脱离子处理。其中铁含量以不影响测定为准。 4.2.2 定量滤纸：直径9 cm。 4.2.3 铜丝网：孔径0.05 mm。 4.2.4 空气：压缩空气经净化无油、水。 4.2.5 乙炔气：纯度99.9%。 试剂（第5章）： 5.1 三氧化二铁：高纯。 5.2 盐酸：优级纯[36%～38%(m/m)]。配成1:1（按体积比）溶液。 5.3 硝酸铵：分析纯。配成100 g/L溶液。（原文〔原文不清〕作“硝酸胺”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 铁标准贮备液配制（6.1）：称取干燥的三氧化二铁1.4296 g（精确至0.1 mg），用1:1（按体积比）盐酸溶液20 mL溶解，转移至1000 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻线，摇匀。配成铁含量为1 mg/mL的铁标准贮备液，贮存于细口聚乙烯塑料瓶中。 标准溶液配制（6.4.1）：用移液管吸取适量的6.1条铁标准贮备液于容量瓶中，以去离子水稀释，使各标准工作溶液中含盐酸浓度为10%(V/V)。配制成浓度分别为：0、1、2、3、4、5、10、20 μg/mL的标准溶液。注：此标准溶液不必当天配制，可用数周。 **第二篇 直接法** 材料（15.2）： 15.2.1 空气：经过净化无油、无水。 15.2.2 乙炔气：纯度99.9%。 15.2.3 油漆工业用溶剂油：符合SH 0005中的规定。 15.2.4 白油：符合SH 0007中15号的规定。（原文〔原文不清〕作“符号”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 15.2.5 铜丝网：孔径0.05 mm。 试剂（第16章）： 16.1 有机铁标准：分析纯，已知铁含量。 16.2 2-乙基己酸：化学纯。 16.3 甲苯：分析纯。 空白溶液（17.1）：油漆工业用溶剂油即为空白溶液。 铁标准贮备液配制（17.2）：称取适量的有机铁标准于100 mL烧杯中（精确至0.1 mg），加入3 mL甲苯、7 mL 2-乙基己酸和20 g白油，在温热状态下（最高50℃）搅拌溶解，冷却至15～20℃后，用白油添加到100 g，放在细口瓶中保存。该溶液为200 mg/kg的铁标准贮备液。注：铁标准贮备液可保存三个月。 标准工作溶液配制（18.1）：用移液管准确取出适量铁标准贮备液于25 mL容量瓶中，加入适量白油，用空白溶液稀释使其达到表2给出的浓度。表2浓度：序号1～5，浓度1、2、3、4、5 mg/kg（原文单位〔原文不清〕作“f娜.L”，〔待核〕（〔原文不清〕））。注：①标准工作溶液必须试验当天配制；②标准工作溶液中加入适量白油，使标准工作溶液和试样溶液粘度基本一致。若试样量为1.5 g，加白油量为2.0 g。
关键条件
**第一篇 灰化法 表1 仪器操作条件** | 元素灯 | 分析线波长 nm | 灯电流 mA | 燃烧器高度 mm | 空气量 L/min | 乙炔量 L/min | |---|---|---|---|---|---| | Fe | 248.3 | 7 | 0.2 | 4 | 10 | 2.4 | 注：表1条件仅作参考，不同型号仪器条件不完全相同。（原文表头部分〔原文不清〕较多，数值以原文为准，〔待核〕（〔原文不清〕）） **第二篇 直接法 表3 仪器操作条件** | 元素 | 分析线波长 nm | 灯电流 mA | 燃烧器高度 mm | 空气流量 L/min | 乙炔流量 L/min | 提取量 mL/min | 扩展倍数 | |---|---|---|---|---|---|---|---| | Fe | 248.3 | 9 | 0.19 | 4 | 10.0 | 2.0 | 2.8 | 1 | 注：不同型号的仪器性能有差异，上述条件只供参考。（原文表头部分〔原文不清〕较多，数值以原文为准，〔待核〕（〔原文不清〕））
计算与结果
**第一篇 灰化法（第9章 计算）** 9.1 试样中铁含量X（mg/kg）按式(1)计算： X = Cx · V / m 式中： m — 试样质量，g； Cx — 试样溶液浓度，μg/mL； V — 稀释体积，mL。 （原文式(1)〔原文不清〕显示为“兴 Cx”，公式形式〔待核〕（〔原文不清〕）） 9.2 若测量值在工作曲线的直线部分（即试样溶液的吸光度小于10 μg/mL标准工作溶液的吸光度时），试样中铁含量X（mg/kg）按式(2)计算： X = (Ax / As) · Cs · V / m 式中： m — 试样质量，g； V — 稀释体积，mL； Ax — 试样溶液的吸光度； As — 与Ax最近的标准工作溶液的吸光度； Cs — 与As相对应的标准工作溶液的浓度，μg/mL。 （原文式(2)〔原文不清〕显示为“一 ， Ax AF·”，公式形式〔待核〕（〔原文不清〕）） **第二篇 直接法（第19章 计算）** 试样中铁含量X（mg/kg）按式(3)计算： X = (Ax · C · f · 25) / (As · m) 式中： Ax — 试样溶液中铁的平均吸光度； As — 与试样中铁浓度相近的标准工作溶液的平均吸光度； C — 与As对应的标准工作溶液的浓度，mg/kg； f — 稀释倍数； m — 试样的质量，g； 25 — 试样溶液体积，mL。 （原文式(3)〔原文不清〕显示为“X 二 Ax·C·f x 25 / A,·m”，公式形式〔待核〕（〔原文不清〕））
质量控制
**第一篇 灰化法（第10章）** 按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 10.1 重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差，不应大于算术平均值的10%。 10.2 再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差，不应大于算术平均值的30%。 **第二篇 直接法（第20章）** 用下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 20.1 重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差，不应大于其算术平均值的10%。 20.2 再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差，不应大于其算术平均值的30%。
引用文件
**第一篇 灰化法（第2章 引用标准）** GB/T 508 石油产品灰分测定法 **第二篇 直接法（第13章 引用标准）** SH 0005 油漆工业用溶剂油 SH 0007 化妆用白油 附加说明： 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由上海高桥石油化工公司炼油厂、大连石油化工公司负责起草。 本标准主要起草人陈昌群、姜波。 本标准参照采用联邦德国国家标准 DIN 51397 TIT2(80)《原子吸收光谱法测定润滑油中铁含量》。
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核验说明
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