SH/T 0078-1991 液化石油气中微量水分测定法(电解法)

适用于液化石油气。

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适用范围

适用于液化石油气。 测定范围为 1~1000 ppm(V/V)。 不适用:现有资料未提供。

方法原理

液化石油气在恒温下汽化,以固定流量通过水分测定器的电解池。其中水分被电解池内的五氧化二磷膜吸收。气体的水含量是通过五氧化二磷吸收的水电解后的平衡电流值来进行测定的。水含量 [ppm(V/V)] 可直接从测定仪读出。

主要仪器

水分测定仪:满足下列条件的任何型电解式水分测定仪: a. 气体进出仪器的流量可调; b. 按不同的水含量可选择适合的量程; c. 仪器时间常数为:达到气样水含量变化的 63%,上升和下降均不大于 5 min; d. 测量精度:优于 ±5%(按满度值)。 4.1.2 样品汽化器:可采用恒温水浴加热或用带温控的电热丝缠绕汽化管加热。 4.1.3 皂膜流量计。 4.1.4 采样钢瓶:符合 SH/T 0233 中采样器的要求。采样器体积不小于 250 mL。 4.1.5 仪器流程图:原文见“仪器流程图”,图中标注:1—样品钢瓶;2—氮气钢瓶;3—干燥管;4—旁路流量计;5、7—针形阀;6—主路流量计;8—电解池;9—总流量计;10—流量控制阀;11—四通阀;12—汽化器(编号 9、10 处 〔原文不清〕,〔待核〕(〔原文不清〕))。

试剂与标准物质

聚四氟乙烯滤膜:厚度 0.2~1 mm,孔径小于 10 nm(〔待核〕(〔原文不清〕),原文为“l0nmo”)。 4.2.2 不锈钢管:外径 3 mm,壁厚 0.5 mm,并备有必要的配件。 4.2.3 分子筛:5A。 4.2.4 干燥管:不锈钢管,内装 5A 分子筛。 4.2.5 氮气:普氮。 5.1 无水乙醇:分析纯。 5.2 磷酸:分析纯,配成 10%(m/m) 磷酸溶液。 5.3 丙酮:分析纯。 5.4 盐酸:分析纯。

关键条件

系统试漏:主路流量控制在 50 mL/min,旁路流量控制在 1 L/min。 流量标定:主路流量为 100 mL/min。 本底值测定:主路流量 100 mL/min,旁路流量 1 L/min;量程先置于 1000 ppm 档,视含水量下降情况转换量程档。 试样测定:主路流量 100 mL/min,旁路流量 1 L/min。 电解池检查(A1.2):样品流量由 100 mL/min 降到 50 mL/min。 电解池烘干(A2.1.2):烘箱 80 ℃,25 min。 电解池抽真空干燥(A2.2.3):抽 2 h。

计算与结果

试样的水含量 A [ppm(V/V)] 按下式计算: A = A₂ − A₁ 式中: A₁—仪器本底值,ppm(V/V); A₂—试样测定值,ppm(V/V)。

质量控制

测量精度(仪器要求):优于 ±5%(按满度值)。 电解池污染检查判据:最大相对偏差不超过 10%。 其他精密度条款:现有资料未提供。

引用文件

SH/T 0233 液化石油气采样法

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