SH/T 0086-1991 发动机冷却液的浓缩液中水含量测定法(卡尔·费休法)
适用于乙二醇型发动机冷却液的浓缩液。
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适用范围
适用于乙二醇型发动机冷却液的浓缩液。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
利用双铂电极作指示电极，用按照「死停点」法原理装配的终点显示器指示反应的终点，根据消耗的卡氏试剂体积，计算试样的水含量。
主要仪器
终点显示器：其电路原理见附录 A 自动滴定管：50mL，最小分度 0.1mL〔原文不清〕），具储液瓶、干燥管、双联打气球 电磁搅拌器 滴定瓶：250mL 平底三颈瓶 双铂指示电极：制作方法和维护参见附录 B 注射器：1、5、10 和 50mL，装有 11.5cm 皮下注射针头 瓷坩埚：400mL 锥形烧瓶：1000mL
试剂与标准物质
### 4.1 材料 变色硅胶 分子筛：3A 或 5A ### 4.2 试剂 碘：分析纯 无水甲醇：分析纯 吡啶：分析纯〔原文不清〕） 乙二醇单甲醚：化学纯 硫酸：化学纯 蒸馏水：符合 GB/T 6682 中三级水要求 二氧化硫：纯度 99% 以上，钢瓶装或自制 注：二氧化硫制备方法——将亚硫酸钠(亚硫酸氢钠)240g 放入 2L 圆底烧瓶中，滴加硫酸制取二氧化硫气体，使用前需经硫酸干燥。 注意：本标准所用试剂大多有毒、有腐蚀性，摄入人体对健康有害，应注意避免直接接触及吸入体内。一旦接触应用大量水冲洗。 ### 4.3 试剂干燥（7.1） 将 3A 或 5A 分子筛盛于瓷坩埚内，置于 480℃±20℃ 的高温炉中恒温干燥 4h 后，让分子筛在炉内冷却至 200～300℃。通过一个合适的漏斗，快速将分子筛加到 5.2～5.4 条所列试剂内，其加入量以分子筛厚度约 3mm 为宜，然后立即盖紧瓶盖，并将试剂瓶上下翻动数次，放置 24h 后即可使用。 注意：试剂干燥时，应在通风良好及无明火的情况下进行。 ### 4.4 卡氏试剂滴定液(6mgH₂O/mL)的配制（7.2） 在清洁、干燥具磨口塞的 1000mL 锥形烧瓶内，加入 133g±1g 碘，用 425mL±2mL 吡啶溶解，再加入 425mL±2mL 无水乙二醇单甲醚，在低于 4℃ 的冷浴中冷却混合物，然后通过导管向在冷浴中冷却的混合物通入经硫酸干燥的二氧化硫气体，直到混合物体积增加 70mL±1mL，或二氧化硫钢瓶的质量减少 102g±1g 为止，将此混合物摇匀，并妥善放置 12h 后即可使用。
关键条件
仪器调试（7.3）： 7.3.1 按下图所示装配滴定管、滴定瓶、搅拌器、指示电极和终点显示器。 7.3.2 用清洁、干燥的注射器抽取 30～50mL 无水甲醇，注入预先洗净烘干的滴定瓶中，使液面高于双铂指示电极的铂丝。开动搅拌器调整搅拌器均匀平稳。打开终点显示开关，不插入电极插头，调整电位器旋钮，选定微安表指针偏转 10～30μA 间某一刻度为终点指示位置(滴定过程中不许转动电位器旋钮)。插入电极插头，此时微安表指针应回到零点附近，搅拌 30s，滴入卡氏试剂滴定液，直到使微安表指针偏转至选定终点位置，并保持 30s 内指针稳定不变，此时即可认为达到滴定终点，仪器调整完毕。 卡氏试剂滴定液的标定（7.4）：卡氏试剂滴定液必须每天试验前按 7.4.1～7.4.2 所述进行标定。 7.4.1 分别向滴定瓶内加入 25mL 乙二醇单甲醚和 30～50mL 无水甲醇，并按 7.3.2 所述滴定至终点。用注射器吸取 0.15～0.18mL 蒸馏水，称至 0.0001g，注入已达终点的滴定瓶内，搅拌 30s，滴入卡氏试剂滴定液，使滴定瓶内溶液达到滴定终点，记录卡氏试剂滴定液所消耗的体积，读至 0.1mL。 7.4.2 卡氏试剂滴定液的滴定度 T(mgH₂O/mL)按式(1)计算： 公式：T = m₁ / V₁ 式中：m₁—注入滴定瓶中水的质量，g；V₁—滴定时消耗卡氏试剂滴定液的体积，mL。 滴定装置图（原文标注）：1—干燥管；2—滴定管；3—进样口；4—滴定瓶；5—搅拌器；6—搅拌子；7—指示电极；8—终点显示器；9—储液瓶
计算与结果
试样水含量 X[%(m/m)]按式(2)计算： 公式：X = (V₂ × T) / (10 × m₂) 式中：V₂—试验时消耗的卡氏试剂滴定液的体积，mL；T—卡氏试剂滴定液滴定度，mgH₂O/mL；m₂—试样进样质量，g。
质量控制
用下述规定判断测定结果的可靠性(95% 置信水平)。 重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差，不应大于 0.5mL 卡氏试剂滴定液。 再现性：由两个实验室各自提出的结果之差，不应大于下列数值： 试样水含量 0.1%～1.0%(m/m)：再现性为算术平均值的 15%〔原文不清〕） 试样水含量 >1.0%～10%(m/m)：再现性为算术平均值的 5%
引用文件
GB/T 6682 分析实验室用水规格及试验方法 SH/T 0065 发动机冷却液或防锈剂试验样品的取样及其水溶液的配制 附录 A 终点显示器电路及原理（补充件） 附录 B 双铂指示电极的制作和维护（补充件）
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