SH/T 0091-1991 发动机冷却液和防锈剂储备碱度测定法
适用:发动机冷却液和冷却液的浓缩液、防锈剂的浓缩液;
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适用范围
适用:发动机冷却液和冷却液的浓缩液、防锈剂的浓缩液;也可适用于使用过的发动机冷却液、防锈剂浓缩液的稀释液以及固体防锈剂的水溶液。 不适用:现有资料未提供。
方法原理
将 10 mL 试样用水稀释至约 100 mL,再用浓度 c(HCl)=0.1000 mol/L 的盐酸标准滴定溶液滴定到 pH 值为 5.5。记录滴定所消耗的盐酸标准滴定溶液的毫升数,精确到 0.1 mL。必要时,为计算储备碱度在性能试验中的消耗,应记录冷却液或添加剂在冷却液中的浓度,计算方法见附录 A。
主要仪器
电位滴定计:精度为 0.1 pH 值的任何仪器。 5.1.2 玻璃电极:231 型。 5.1.3 甘汞电极:232 型。 5.1.4 烧杯:150 mL。 5.1.5 移液管:10 mL。 5.1.6 滴定管:50 mL。
试剂与标准物质
除另有说明外,全部试验用试剂均为分析纯试剂。 6.1.1 盐酸:按 SH/T 0079 配成盐酸标准滴定溶液 [c(HCl)=0.1000 mol/L]。 6.1.2 氯化钾:配成饱和溶液。 6.1.3 苯二甲酸氢钾。 6.1.4 磷酸二氢钾。 6.1.5 磷酸氢二钠。 5.2 材料:5.2.1 滤纸;5.2.2 脱脂棉;5.2.3 试验中凡涉及水时,应用蒸馏水或与其纯度相当的水,25 ℃ 时蒸馏水 pH 值应为 6.2~7.2。 缓冲溶液配制: 7.2.1 pH=4.01(25 ℃)缓冲溶液:称取经 105~110 ℃ 干燥 1 h 的苯二甲酸氢钾 10.21 g(原文为“10.218”,〔待核〕(〔原文不清〕)),称至 0.01 g,溶于新鲜蒸馏水并稀释至 1 L。 7.2.2 pH=6.86(25 ℃)缓冲溶液:称取经 105~110 ℃ 干燥 1 h 的磷酸二氢钾 3.40 g(原文为“3.408”,〔待核〕(〔原文不清〕)),称至 0.01 g;再称取经 105~110 ℃ 干燥 1 h 的磷酸氢二钠 3.55 g(原文为“3.558”,〔待核〕(〔原文不清〕)),称至 0.01 g;两者均溶于新鲜蒸馏水并稀释至 1 L。 注:可使用市场出售的缓冲剂或制备好的缓冲溶液。
关键条件
滴定终点 pH 值:5.5。 盐酸标准滴定溶液浓度:c(HCl)=0.1000 mol/L。 试样量:10 mL(储备碱度小于 2 时可增至 50 mL,用水稀释至约 100 mL,总滴定值除以 5 得规定储备碱度)。 稀释后体积:约 100 mL。 温度补偿:将电位滴定计温度补偿器调到被测试样实际温度。 电极校正:用两种缓冲溶液校正,其 pH 值范围应包括被测试样终点 pH 值;两缓冲溶液读数之差应在 0.05 pH 值内,否则更换电极重新校正。 仪器稳定时间:接通电源稳定 30 min(原文为“30n in”,〔待核〕(〔原文不清〕))。
计算与结果
试样的储备碱度 V(mL)按下式计算: V = (c1 / c2) × V1 式中: c1——盐酸标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; V1——试验所消耗的盐酸标准滴定溶液的体积,mL; c2——盐酸标准滴定溶液的规定浓度,即 0.1000 mol/L。 附录 A(补充件)储备碱度损耗百分数的计算: A1 储备碱度损耗百分数:指在同等的基础上,从相类似的冷却液的一系列同等试验中,对所得到的储备碱度数据进行比较。 A2 在模拟的或实际的冷却液使用中,储备碱度的损耗百分数 X(%)按式(A1)计算: X = 100 [ (RA1/C1 − RA2/C2) / (RA1/C1) ] ……(A1) 式中: RA1——初始的冷却液储备碱度,mL; RA2——最终的冷却液储备碱度,mL; C1——初始的冷却液或添加剂浓度,%(V/V); C2——最终的冷却液或添加剂浓度,%(V/V)。 注:在冷却液溶液浓度未知的情况下,可以用适当的试验方法测定出,诸如折光指数、冰点、密度以及参考一些合适的数表,冷却液的水含量可用卡尔·费休法测定,然后将其浓度计算出来。 A3 在汽车车辆使用试验的情况下,损耗百分数应按某个里程单位报告,诸如 10 000 km。储备碱度损耗百分数虽然与冷却液的耐久性以及冷却系统的性能与状况有关,但它仅仅是对冷却液评价方法的一个方面。
质量控制
重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于 0.2 mL。 10.2 再现性:不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于 0.2 mL。
引用文件
SH/T 0065 发动机冷却液或防锈剂试验样品的取样及其水溶液的配制 SH/T 0079 石油产品试验用试剂溶液配制方法 ASTM D1121-88(参照采用)
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