SH/T 0092-1991 石油酸检验法

适用范围:本标准规定了石油酸粗酸值、纯酸值的测定及石油酸含量、矿物油含量的计算方法;

证据说明:本页内容依据起源标物库内该标准原文整理(标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕),个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。

适用范围

适用范围:本标准规定了石油酸粗酸值、纯酸值的测定及石油酸含量、矿物油含量的计算方法;适用于测定由石油馏分中提取的石油酸。 不适用:现有资料未提供。

方法原理

试样用新中和的 95% 乙醇为溶剂,酚酞为指示剂,用氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液滴定测得粗酸值和纯酸值,再用公式计算出石油酸含量及矿物油含量。(原文 4 方法概要)

主要仪器

锥形烧瓶:100 或 150 mL。 5.2 分液漏斗:250 或 500 mL。 5.3 滴定管:10 或 25 mL。 5.4 烧杯:100 或 150 mL。

试剂与标准物质

石油醚:分析纯,30~60 ℃ 或 60~90 ℃。 6.2 氯化钠:分析纯,配成饱和水溶液。 6.3 95% 乙醇:分析纯。 6.4 硝酸:分析纯,配成 10%(m/m)水溶液。 6.5 氢氧化钾:分析纯,配成 c(KOH)=0.1000 mol/L 氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液。 6.6 甲基橙指示剂:配成 0.2 g/L 指示液。 6.7 酚酞指示剂:配成 10 g/L 乙醇指示液。 7.1 氢氧化钾乙醇-水溶液的配制:用 56 g/L 的氢氧化钾-乙醇溶液与水按体积比 1:1 配成。

关键条件

滴定溶剂:新中和的 95% 乙醇。 指示剂:酚酞指示液。 滴定剂:c(KOH)=0.1000 mol/L 氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液。 终点:溶液呈淡玫瑰红色。 纯酸值样品烘干:105~110 ℃ 下烘 1 h。 粗酸值样品洗涤:用 70 ℃ 左右蒸馏水洗至中性。 其他推荐操作条件:现有资料未提供。

计算与结果

试样的粗酸值 X₁ 或纯酸值 X₂(mg KOH/g)按式(1)计算: X(或 X)= c·V×0.056×1000 / m = c·V×56 / m …(1) 式中:c——氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的实际浓度,mol/L; V——滴定粗酸值或纯酸值时所消耗氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的体积,mL; m——试样质量,g; 0.056——与 1.00 mL 氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液[c(KOH)=1.000 mol/L]相当的以克表示的粗酸或纯酸(以氢氧化钾表示)的质量。 注:原文式(1)中符号与系数存在 〔原文不清〕(如“•½”“£•K”),上述为按上下文整理,〔待核〕(〔原文不清〕)。 9.2 试样的石油酸含量 X₃[%(m/m)]按式(2)计算: X₃ = (X₁ - X₂)/X₁ × 100 …(2) 式中:X₁——试样的粗酸值,mg KOH/g;X₂——试样的纯酸值,mg KOH/g。 注:原文式(2)〔原文不清〕为“8-N×100”,分子部分〔待核〕(〔原文不清〕)。 9.3 试样的矿物油含量 X₄[%(m/m)]按式(3)计算: X₄ = 1 - (X₃ + X₅) …(3) 式中:X₃——试样的石油酸含量,%(m/m);X₅——试样的水分,%(m/m)。 注:原文式(3)中“Xs”“Xa”等下标 〔原文不清〕混乱,〔待核〕(〔原文不清〕)。

质量控制

重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差,不应大于算术平均值的 1%。 10.2 再现性(暂定):不同实验室各自提出的两个结果之差,不应大于算术平均值的 2%。

引用文件

GB/T 260 石油产品水分测定法

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核验说明

〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置,并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。